[发明专利]一种制备钆掺杂稀土铕配合物的方法有效
申请号: | 201410348376.1 | 申请日: | 2014-07-21 |
公开(公告)号: | CN105330680B | 公开(公告)日: | 2017-11-14 |
发明(设计)人: | 陶栋梁;崔玉民;张宏;李世刚 | 申请(专利权)人: | 阜阳师范学院 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C09K11/06 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙)11426 | 代理人: | 路永斌,余光军 |
地址: | 236041 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 掺杂 稀土 配合 方法 | ||
1.一种制备钆掺杂稀土铕配合物的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)EuCl3·6H2O的制备,包括以下子步骤:
(1-1)将氧化铕与盐酸混合,搅拌,进行升温,得到澄清液,其中,盐酸的浓度为10~20%,以HCl的重量分数计;
(1-2)将步骤(1-1)中制得的澄清液过滤,蒸发结晶,制得EuCl3·6H2O晶体;
(2)GdCl3·6H2O的制备,包括以下子步骤:
(2-1)将氧化钆与盐酸混合,搅拌,进行升温,得到澄清液,其中,盐酸的浓度为10~20%,以HCl的重量分数计;
(2-2)将步骤(2-1)中制得的澄清液过滤,蒸发结晶,制得GdCl3·6H2O晶体;
(3)将1-(2-噻吩甲酰)-3,3,3-三氟丙酮、步骤(1)中制得的EuCl3·6H2O和步骤(2)中制得的GdCl3·6H2O溶解于无水乙醇中,制得TTA-Eu-Gd无水乙醇溶液,TTA、EuCl3·6H2O和GdCl3·6H2O的摩尔量之比为TTA:EuCl3·6H2O:GdCl3·6H2O=3:x:(1-x),其中,TTA为1-(2-噻吩甲酰)-3,3,3-三氟丙酮;
(4)向步骤(3)中制得的TTA-Eu-Gd无水乙醇溶液中滴加三乙胺,再加入三苯基氧膦乙醇溶液,不断搅拌至沉淀完全,其中,
三乙胺与TTA-Eu-Gd无水乙醇溶液中Eu和Gd的摩尔量之比为三乙胺:Eu:Gd=3:x:(1-x);
三苯基氧膦与TTA-Eu-Gd无水乙醇溶液中Eu和Gd的摩尔量之比为三苯基氧膦:Eu:Gd=2:x:(1-x);
(5)将步骤(4)中制得的沉淀物洗涤、干燥,获得如下式所示的钆掺杂稀土铕配合物,
EuxGd1-x(TTA)3(TPPO)2,其中,x=0.3、0.4、0.5、0.6或0.7,TPPO为三苯基氧膦,
所得的EuxGd1-x(TTA)3(TPPO)2在检测波长为612nm,激发和发射狭缝均为1nm条件下的激发光谱在激发波长为366±1nm附近存在一个宽且强的峰,在激发波长为460±1nm附近存在一个尖而弱的峰。
2.根据权利要求1所述的方法,步骤(1-1)中,盐酸的浓度为15%,以HCl的重量分数计。
3.根据权利要求1或2所述的方法,步骤(2-1)中,盐酸的浓度为15%,以HCl的重量分数计。
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