[发明专利]一种木质素基静电混纺材料的制备方法

权利要求书

1.一种木质素基静电混纺材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)从木质原料中提取木质素；

(2)将木质素进行乙酰化、酸化、胺化或甲醛交联化的改性处理；

(3)将改性后的木质素与共纺材料按重量比1:1～2混合，溶解在有机溶剂中配制成溶质含量为0.1～0.4g/mL的静电纺丝液；

(4)采用静电纺丝工艺制备木质素基静电混纺材料。

2.根据权利要求1所述的木质素基静电混纺材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的木质原料为甘蔗渣、松木木屑和小麦秸秆中的任意一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的木质素基静电混纺材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的从木质原料中提取木质素的方法采用有机溶剂提取法、美国国标法或烧碱蒸煮法。

4.根据权利要求1所述的木质素基静电混纺材料的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂提取法为甲醇提取法、乙醇提取法或者乙二醇提取法。

5.根据权利要求1所述的木质素基静电混纺材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，乙酰化方法为：将木质素加入到吡啶中搅拌至充分溶解后，再加入乙酸酐，室温搅拌反应24～48h，将反应液滴加到冷水中，过滤回收乙酰木质素后用冷水洗涤至中性，真空干燥得乙酰化木质素；其中，木质素、吡啶、乙酸酐的质量体积比为1g：16～20mL：16～20mL。

6.根据权利要求1所述的木质素基静电混纺材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，酸化方法为：当木质素为甲醇型木质素或者乙二醇型木质素时，将木质素与稀盐酸混合，悬浮液搅拌30min～45min，过滤除去盐酸，再加入新鲜稀盐酸重复酸化过程5次，最后用去离子水洗涤；洗涤后得到的木质素固体部分在105℃干燥过夜得到酸化木质素；其中，所述的稀盐酸浓度为1-2mol/l的稀盐酸；对于每1g碱木质素，稀盐酸的每次加入体积为10～30mL。

7.根据权利要求1所述的木质素基静电混纺材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，胺化方法为：当木质素为碱木质素时，取碱木质素和二乙烯三胺混合，加入蒸馏水，用0.1mol/L NaOH调节pH在10～10.5，然后加入37wt％甲醛水溶液，50℃反应4～6h；反应结束后，降至室温后用异丙醇沉淀，再置于40℃真空干燥箱中，真空干燥即可得到木素胺；其中，碱木质素、甲醛溶液、二乙烯三胺和蒸馏水的质量体积比为1g：1～1.5ml：1.5～2ml：10～20ml。

8.根据权利要求1所述的木质素基静电混纺材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，甲醛交联化方法为：当木质素为甲醇型木质素时，取甲醇型木质素，用四氢呋喃溶解后，加入4wt％甲醛水溶液，再加入KOH，55℃反应6～8h，然后25℃反应15～19h；反应液用异丙醇进行沉淀，过滤后重新用四氢呋喃溶解，溶液用异丙醇和甲醇按体积比1:1的混合液进行沉淀，真空干燥即可得到甲醛交联木质素；其中甲醇型木质素、四氢呋喃溶液、甲醛水溶液的质量体积比为1g：25～40ml：12～20ml，KOH加入量为甲醇型木质素、甲醛水溶液和KOH总重量的1～3％。

9.根据权利要求1所述的木质素基静电混纺材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的共纺材料为聚氨酯、聚苯乙烯、聚乳酸、聚羟基丁酸、聚谷氨酸、聚天冬氨酸、聚丁二酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯和聚碳酸酯中的任意一种或几种的混合物。

10.根据权利要求1所述的木质素基静电混纺材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二氯甲烷、四氢呋喃、三氟乙酸和甲醇中的任意一种或几种的混合溶剂。

11.根据权利要求1所述的木质素基静电混纺材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，静电纺丝工艺条件为：静电纺丝装置喷丝口和纤维接受装置之间的距离为10～20cm，喷丝口直径为0.1～1.0mm，高压静电发生器的电压为2～30kV，环境温度为10～50℃，环境湿度为5％-70％，静电纺丝液进料速度为20～1000ul/h。

12.按照权利要求1～11所述的方法制备得到的木质素基静电混纺材料。