[发明专利]一种亲水性单组份水固化聚氨酯及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410350004.2 申请日: 2014-07-23
公开(公告)号: CN104140518B 公开(公告)日: 2018-01-16
发明(设计)人: 仝利;张伟强;李红莲;赵红 申请(专利权)人: 青岛润国生态科技发展有限公司;山东润国生态科技工程有限公司
主分类号: C08G18/76 分类号: C08G18/76;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/30;C08G65/28;C08K5/12;C08K5/11;C08K5/521;C08K5/3475;C08K5/07
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地址: 266000 山东省青岛市崂山区*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 亲水性 单组份水 固化 聚氨酯 及其 制备 方法
【说明书】:

(一)技术领域

发明涉及一种聚氨酯,属于材料和化工领域,具体地说是一种亲水性单组份水固化聚氨酯及其制备方法。

(二)背景技术

聚氨酯固化后涂膜具有良好的装饰性、优异的粘结性、耐摩擦性、高弹性、和光泽度,深受市场和广大消费者亲睐。目前使用较多的是溶剂型聚氨酯。近年来由于人们对环境保护的需要,低挥发性有机化合物(VOC)含量的聚氨酯日益引起人们的广泛关注。低VOC含量聚氨酯性能的改善主要体现在以下两个方面:1)提高聚氨酯固含量来最大限度的减少溶剂用量,降低VOC含量;2)减少聚氨酯中游离异氰酸酯单体含量,开发高性能、无毒的聚氨酯。

近年来,单组份水固化聚氨酯的研究日益活跃,水固化聚氨酯以水为固化剂,施工方便且无毒、无味、无污染,既保持了溶剂型聚氨酯优良的物理机械性能,同时所需溶剂少,因此溶剂的挥发大大降低,对环境的影响小,更为环保。但单组份水固化聚氨酯固含量低、固化时间长、保水量低。

(三)发明内容

本发明的技术任务是针对现有技术的不足,提供一种亲水性单组份水固化聚氨酯的制备方法,解决了单组份水固化聚氨酯固含量低、固化速度慢、保水量低的问题。

本发明采用的技术方案是:

一种亲水性单组份水固化聚氨酯,采用阴离子开环聚合手段,以聚乙二醇作为起始二元醇,在KOH存在的条件下,与环氧丙烷进行开环聚合,通过调节聚乙二醇分子量、聚乙二醇加入量以及环氧丙烷加入量,合成具有不同分子量及亲疏水链段长度的多元醇;在催化剂的作用下,将制备出的多元醇与异氰酸酯反应,再加入适量的增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂混合,降至室温,出料后加入稀释剂,制备出制备出端基为-NCO基团的聚氨酯预聚体;将聚氨酯预聚体和水按照质量份数1∶1-1∶35进行反应,得到亲水性单组份水固化聚氨酯;

所述聚氨酯预聚体原料组成及各组分质量份数如下:

聚乙二醇:20-60份;KOH:0.2-5份;环氧丙烷:3-20份;催化剂:0.2-1份;异氰酸酯:0.6-25份;增塑剂:0-2份;抗氧化剂:1-5份;紫外线吸收剂:0.1-1份;稀释剂:4-18份。

其中所述的聚乙二醇分子量范围是1000-10500。

其中所述的催化剂为三乙胺、二月桂酸二丁基锡中的一种或两种。

其中所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯中的一种或两种。

其中所述的增塑剂为三甘醇或四甘醇的脂肪族二酯、邻苯二甲酸二异辛酯、癸二酸二烷基酯、乙二酸二烷基酯、磷酸三有机酯中的一种或几种。

其中所述的抗氧化剂为酚类、膦类、酯类有机物中的一种或几种。

其中所述的紫外线吸收剂由0-80份的苯并三唑和20-100份的苯酮组成。

其中所述的稀释剂为丙酮、丁酮中的一种或两种。

一种亲水性单组份水固化聚氨酯的制备方法,包括步骤如下:

1)按照上述质量份数称取各组分;

2)将聚乙二醇与KOH加入到四口烧瓶中,在真空度为0.1MPa、温度为100-120℃油浴条件下脱水1-3h,降温至70℃-90℃;

3)将冷凝管、温度计及氮气接口接入到四口烧瓶中,抽真空及氮气置换3-5次,以除尽四口烧瓶内的空气;保持该温度不变,在氮气保护的条件下,利用恒压滴液漏斗滴加上述质量份数的环氧丙烷,滴加完毕后继续反应直至无回流现象,冷却至室温,得粗多元醇;

4)向步骤3)的粗多元醇中加入二氯甲烷,利用真空抽滤装置,用硅藻土代替滤纸以除去KOH,调节pH为5-6,并加入干燥剂、浓缩得到多元醇;

5)将步骤4)得到的多元醇加入到装有温度计、电搅拌器的三口烧瓶中,升高温度至50-75℃,加入上述质量份数的催化剂、异氰酸酯,反应1.5-3h,再加入上述质量份数的增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂,继续反应1-2h,降低温度至室温,加入稀释剂,得到端基为-NCO基团的聚氨酯预聚体;

6)将步骤5)制备的聚氨酯预聚体和水按照质量份数1∶1-1∶35进行反应,得到亲水性单组份水固化聚氨酯;

其中步骤4)所述的干燥剂为硫酸镁、氯化钙、氯化镁中的一种或几种。

本发明方法简单,操作简便,所得产品固含量在80%-89%、保水量≥35,与水混合后固化时间为30s-1800s,而且具有良好的柔韧性、耐候性、耐酸碱性以及储存稳定性,在治理水土流失和制备防水材料等方面有广阔的应用前景。,

附图说明

图1为本发明实施例1中聚氨酯预聚体的FT-IR图。

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