[发明专利]一种具有纳米尺寸的钨酸锌晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于微纳米晶粉体的制备技术领域，具体涉及一种具有纳米尺寸的钨酸锌晶体的制备方法。

背景技术

钨酸锌(ZnWO₄)是一种重要的功能材料，因其优良的化学稳定性、高折射率、高X射线吸收系数、高量子产率以及良好的光电活性等特点，在射线闪烁体、光致发光、微波系统固态激光器、气体和湿度传感器、光催化、声光学纤维和磁性材料等领域具有广泛的应用。要使钨酸锌在上述应用中能发挥最大的效应，一般需要其具有纳米尺寸，并且晶体发育完整，因此，探索纳米尺寸钨酸锌晶体的制备工艺成为一个研究热点。钨酸锌纳米颗粒的合成方法有多种，传统方法有固相合成、在水溶液中通过加热沉淀前躯体合成、溶胶–凝胶法及水热法等。但是通过上述方法制备的粉体具有一些缺点，如产物颗粒尺寸较大、制备过程复杂、反应周期长及高温合成粉体能耗高等。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种具有纳米尺寸的钨酸锌晶体的制备方法。该方法采用对环境无毒害的普通物质为原料和介质，在低温下采用熔盐法制备具有纳米尺寸，晶体发育良好的钨酸锌纳米粉体，具有成本低、工艺简单、制备方便、环境适应好、容易实现工业化生产等特点，具有很好的应用前景。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种具有纳米尺寸的钨酸锌晶体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将主体原料和熔盐原料按1:(10～16)的质量比置于球磨机中，以无水乙醇为球磨介质球磨混合均匀，然后烘干，得到混合粉料；所述主体原料为钨酸钠和草酸锌，钨酸钠和草酸锌的摩尔比为(1～2):1；所述熔盐原料为硝酸锂和氯化钾的混合物，硝酸锂和氯化钾的摩尔比为3:(1～3)；

步骤二、在搅拌条件下将步骤一中所述混合粉料油浴加热至150℃～450℃，然后保温搅拌1h～10h，得到钨酸锌粉体；

步骤三、将步骤二中所述钨酸锌粉体用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子，然后将洗涤后的钨酸锌粉体烘干，得到粒径为20nm～200nm的钨酸锌晶体。

上述的一种具有纳米尺寸的钨酸锌晶体的制备方法，步骤一中所述主体原料和熔盐原料的质量比为1:(12～15)。

上述的一种具有纳米尺寸的钨酸锌晶体的制备方法，步骤一中所述主体原料和熔盐原料的质量比为1:14。

上述的一种具有纳米尺寸的钨酸锌晶体的制备方法，步骤一中所述球磨混合的时间为4h～6h。

上述的一种具有纳米尺寸的钨酸锌晶体的制备方法，步骤一中所述钨酸钠和草酸锌的摩尔比为1.5:1。

上述的一种具有纳米尺寸的钨酸锌晶体的制备方法，步骤一中所述硝酸锂和氯化钾的摩尔比为3:2。

上述的一种具有纳米尺寸的钨酸锌晶体的制备方法，步骤一中所述烘干的温度为50℃～60℃。

上述的一种具有纳米尺寸的钨酸锌晶体的制备方法，步骤二中在搅拌条件下将步骤一中所述混合粉料油浴加热至300℃～450℃，然后保温搅拌2h～4h。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用对环境无毒害的普通物质为原料和介质，在低温下采用熔盐法制备具有纳米尺寸，晶体发育良好的钨酸锌纳米粉体，具有成本低、工艺简单、制备方便、环境适应好、容易实现工业化生产等特点，具有很好的应用前景。

2、本发明的制备方法可以使用常用的设备，如油浴锅，烘箱，球磨机等，采用易于获得的价格低廉的原料，运用简单易行的工艺路线实现钨酸锌纳米尺寸晶体在低至150℃的温度下的合成，因此，极易实现工业化生产。

3、本发明采用硝酸锂和氯化钾作为熔盐原料，与两种主体原料物质均不发生化学反应，硝酸锂和氯化钾形成的混合物的共熔点可低至210℃，调节氯化钾在熔盐原料中的含量，可以根据需要调节混合熔盐的熔点。因此，这种熔盐配方，既可保证在低温下有液相参与促进反应物合成最终产物，降低合成温度，而且可通过调节氯化钾含量改变熔盐液相含量和粘度，达到控制产物晶体形态的目的。

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。

附图说明

图1为本发明实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的钨酸锌晶体的X射线衍射图谱。

图2为本发明实施例5制备的钨酸锌晶体的透射电镜照片。

图3为本发明实施例6制备的钨酸锌晶体的透射电镜照片。

具体实施方式

实施例1