[发明专利]一种糖果型双梅喉片的制备方法及其薄层色谱鉴别方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种糖果型双梅喉片的制备方法及对其进行质量控制的方法，尤其涉及一种双梅喉片的薄层色谱鉴别方法。

背景技术

双梅喉片是岗梅、水杨梅根、薄荷素油经加工制成的片剂，气香，味甜、凉、微苦,具有清热解毒，生津止渴之功效，主要用于风热咽喉肿痛。与传统的中药煎剂相比，其具有免煎易服，易储存，携带方便等优点。

薄层色谱法操作简单，方便，适用于中药材及各种中药制剂的定性鉴别。

发明内容

本发明的目的在于提供一种糖果型双梅喉片的制备方法及以岗梅中皂苷类成分为主要研究对象双梅喉片的薄层色谱鉴别方法。本发明所制成的糖果型的双梅喉片具有清热解毒、生津止渴的功效，能有效治疗风热引起的咽喉肿痛。本发明在含服的过程中缓解咽喉肿痛、直接作用病灶时间比普通片剂长，进而达到了很好的缓解病痛的效果。

岗梅是冬青科植物梅叶冬青Ilex asprella（Hook.et Arn.）Champ.ex Benth.的干燥根及茎。

水杨梅根是茜草科植物水杨梅Adina rubella Hance的干燥根。

本发明所提供的一种糖果型双梅喉片的制备方法，包括双梅预处理、溶糖、熬煮和浇注成型四个步骤 ：

(1) 双梅预处理：

岗梅500g、水杨梅根500g加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.30（55～60℃）的稠膏。

(2) 溶糖：

按配方先后加入滤过后的滤液浓缩成双梅稠膏15~20%，白糖30kg、葡萄糖（液体）25 kg、食盐0.2~0.4 kg、单硬脂酸甘油脂0.16~0.18 kg、水8~12 kg，加热使溶化，完全化开后再煮沸10分钟，停止加热后加入薄荷脑20ml，搅拌使混合均匀。

(3) 熬煮：

将化好的糖浆打入储存罐里，打开主机电源，依次启动定量泵、卸料泵，调节浇注、传输带至合适速度；并启动糖膏外壳、糖膏底板、歧管温度控制键进行加热；打开蒸汽总阀，分别打开预热、保温、熬糖阀门，并将参数设置如下：预热：0.3~0.4MPa；保温：0.2MPa；熬糖：0.4~0.5MPa；启动主机，打开真空阀；目测有糖浆进入真空罐时，再根据糖浆情况调节卸料泵，并调整浇注、传输带速度。

(4) 浇注成型：

调节浇注机，待各浇注口有糖浆正常注出时，抽取承料板，将模型板升起，开始浇注，调节两侧调节轮及冲杆长度，确保糖的重量在规定范围。

本发明还提供一种糖果型双梅喉片的薄层色谱鉴别方法，包括下述步骤，1）取本品10片，研细，加入甲醇80ml，回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml搅拌使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用40%氨水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，通过5g内径为1.5cm的D101型大孔吸附树脂，用水100ml洗脱后，弃去水洗脱液，再用30%乙醇溶液50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；2）取岗梅对照药材，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；3）按处方及制法制成缺岗梅的阴性对照样品；取相当于供试品的量，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液；4）照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液和阴性对照溶液各20μl，分别点于以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板；以氯仿－甲醇－水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-浓硫酸-乙醇的溶液在105℃加热5分钟，置紫外光灯下检视；5）取供试品3批，按选择的条件试验，结果表明三批样品的供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，且斑点清晰，无拖尾现象。

所述的氯仿－甲醇－水的质量比为13:7:2。

所述的醋酐-浓硫酸-乙醇质量比为1：1：5。

所述的紫外光灯的波长 365nm。