[发明专利]一种含水体系中对NO2-的高选择性识别的方法有效
申请号: | 201410353230.6 | 申请日: | 2014-07-23 |
公开(公告)号: | CN104155256A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 束庆海;金韶华;李丽洁;牛虎;余跃海 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 100081 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含水 体系 no sub sup 选择性 识别 方法 | ||
1.一种含水体系中检测NO2-的方法,其特征在于:具体步骤如下:
步骤一、用有机溶剂将制得的方酰胺衍生物配置为已知浓度的溶液;
步骤二、将NO2-加入到步骤一中所用的有机溶剂中,配置成不同浓度的NO2-溶液;NO2-与方酰胺衍生物的摩尔比分别为0.5,1,2,5,10,20,50,100;
步骤三、分别测定步骤二所得不同混合溶液的紫外-可见光吸收光谱,将测得的吸收光谱吸光度的变化与NO2-浓度确定对应关系,即得到利用化合物通过紫外-可见光吸收光谱定量检测NO2-浓度的标准函数y=a+bx,其中y为所测的含NO2-方酰胺传感器最大吸收波长245nm处对应的吸光度,x为样品中NO2-的浓度;
步骤四、将含有NO2-的待测样品加入到上述有机溶剂中,配制成溶液;然后加入到已知浓度的方酰胺衍生物溶液中,测定荧光光谱,根据荧光强度的变化和步骤三所得的标准函数确定其中NO2-的含量。
2.如权利要求1所述的一种含水体系中检测NO2-的方法,其特征在于:所述方酰胺衍生物的制备方法为:将方酸二乙酯和邻苯二胺按摩尔比为1:1加入到容器中,加入甲苯/N,N-二甲基甲酰胺(v/v,19/1)的混合溶剂,加入5%摩尔量的路易斯酸作为反应的催化剂,反应在100~130℃下、10~60r/min的搅拌速度下反应10~15小时,得到红褐色沉淀;用水洗涤后干燥即可得到方酰胺衍生物;当所选方酰胺传感器为方酰胺化合物1时,a=0.0055,b=0.049。
3.如权利要求1所述的一种含水体系中检测NO2-的方法,其特征在于:步骤一所述的方酰胺衍生物还可以为β-环糊精包合物,β-环糊精包合物的制备方法为:将所得的方酰胺衍生物溶于有机溶剂后,逐滴缓慢加入到环糊精的饱和水溶液中,β-环糊精与方酰胺衍生物的质量比为3.5:1~5:1;室温下搅拌让其反应8~16小时;反应完全后,产物经抽滤、乙醇洗涤数次、干燥所得红褐色沉淀便是环糊精包合物;当所选方酰胺传感器为化合物的β-环糊精包合物时,a=0.096,b=0.0047。
4.如权利要求1所述的一种含水体系中检测NO2-的方法,其特征在于:步骤一所述的方酰胺衍生物还可以为壳聚糖与β-环糊精包合物的混合物,壳聚糖与β-环糊精包合物的混合物的制备制备方法为:把环糊精包合物溶于有机溶剂后,将混合溶液逐滴的加入到壳聚糖的澄清水溶液中,壳聚糖与得到的环糊精包合物的摩尔比为1:1;在70~100℃下搅拌30~50min,最后减压蒸馏即得到产物。
5.如权利要求1所述的一种含水体系中检测NO2-的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或者二甲亚砜(DMSO)。
6.如权利要求2所述的一种含水体系中检测NO2-的方法,其特征在于:所述的路易斯酸为三氟甲烷磺酸锌、对甲苯磺酸锌。
7.权利要求3所述的一种含水体系中检测NO2-的方法,其特征在于:所述有机溶剂可以是二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、乙醇。
8.权利要求4所述的一种含水体系中检测NO2-的方法,其特征在于:所述壳聚糖分别为普通壳聚糖、羧甲基壳聚糖和季铵盐壳聚糖;当所选方酰胺传感器为化合物的β-环糊精包合物与普通壳聚糖掺杂产物时,a=0.53,b=0.027;当所选方酰胺传感器为化合物的β-环糊精包合物与羧甲基壳聚糖掺杂产物时,a=0.39,b=0.017;当所选方酰胺传感器为化合物的β-环糊精包合物与季铵盐壳聚糖掺杂产物时,a=0.48,b=0.027。
9.权利要求4所述的一种含水体系中检测NO2-的方法,其特征在于:所说有机溶剂可以是DMF或DMSO。
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