[发明专利]提高二甲戊灵纯度新工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，它是一种提高除草剂纯度的方法，具体说是一种提高二甲戊灵有效含量的新工艺。

背景技术

二甲戊灵(pendimethlin)，其化学名称：N-(1，2-二乙基丙基)-3，4-二甲基-2，6-二硝基苯胺，是一种二硝基苯胺类除草剂。它具有广谱、高效、低毒的优点，因而得到了广泛的推广应用，现已成为世界最大的选择性除草剂。

现行工艺以3，4-二甲基苯胺为与硝酸为起始原料，经加氢还原，与3-戊酮进行烷基化反应，再经过硝化反应，脱亚硝基反应，进入脱溶釜经一段时间的常压脱溶，减压脱溶，最后制得产品二甲戊乐灵。二甲戊乐灵在我国研发初期原药含量仅仅为80％左右，随着不断的，细致的，深入的研究，目前已经稳定在含量90％以上，多数含量为95％、97％，合成工艺均是采取还原烷基化，硝化法，技术水平已经达到国际先进，由浙江工业大学，吉林大学化学学院和沈阳化工研究院分别探索完成。山东华阳是国内生产二甲戊灵的龙头企业，2013年被山东省授予<1500吨/年高含量生产工艺技术>进步三等奖，其含量是97％(2013年山东农药信息)。可以说，二甲戊灵成分含量的高低，也就决定了在市场上的竞争力，因此同行业都在这一方面，努力不懈地攻关。据文献报道，山东华阳在脱溶阶段之后采取的是重结晶的方法，这种方法使用甲醇作为溶剂，最后进行蒸馏，得到了97％的含量的原药，可是带来的问题也出现了：一，就是甲醇的回收率只能达到92％，成本增加了。二，环境遭到污染。德国巴斯夫的生产以生产乳油为主，原药含量也没有超过97％(化工时刊，2012).

近年来，随着对农药产品质量的要求越来愈高，实际上二甲戊灵的有效含量指标成为产品发展的主要因素，需要一种全新的方法提高二甲戊灵的有效成分。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种操作简单，安全性高，能耗低，提高二甲戊灵的有效成分的方法。

技术方案：为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种提高二甲戊灵的有效成分的方法，该方法包括如下步骤：

(1)投料：将经过脱硝后的二甲戊灵粗品按毎批3500kg投入常压蒸馏釜中。

(2)常压蒸馏：将原来的常压蒸馏120℃改为90℃，常压下连续进入两个常压蒸馏釜，釜内接入过热蒸汽，保持从第一个蒸馏釜进料到第二个蒸馏釜上部溢流口出来的时间为6h的流量，也就是说，流量控制为1000L/h.

(3)常压蒸馏后的物料不再去减压蒸馏釜，而是进入中间槽，用磁力泵连续不断地泵入薄膜蒸发器，薄膜蒸发器由原来的90℃提高到现在的120℃，流出来的轻组分为二氯乙烷，重组分为95％左右的二甲戊灵。

将薄膜蒸发出来的重组分用泵泵入分子蒸馏器，分子蒸馏器维持在125℃，分子蒸馏器下部的冷凝器温度控制在80℃.出来的轻组分即为所需的高含量(≥98.2)原药。而重组分则用泵泵回分子蒸馏器，进行循环蒸馏。

步骤(1)中为脱硝后的粗品二氯乙烷溶剂，重量含量为60％。

步骤(2)中蒸汽的流量为100kg/h.

步骤(3)中采用跟踪分析方法，真空度降为-700Pa。

步骤(4)中真空度为-40Pa.

本发明是以经硝化后并溶解在二氯乙烷中的粗品，经过脱亚硝，脱硝后为原料，在常压釜内通入蒸汽，再经薄膜蒸溜，分子蒸馏，达到提高二甲戊灵的有效成分。

有效效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：由于通入蒸汽，提高了杂质的去除率。常温脱溶温度的降低，提高了二氯乙烷的回收率，降低了成本。由于真空度控制接近常压，就降低了操作难度和对设备的要求，能增加操作上的安全性。此工艺生产出来的产品二甲戊灵有效成分大于98.2％，在国内外同行业中遥遥领先。

具体实施方式：

下面通过具体的实例对本发明进一步说明，客观地说，对于本行业的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。

实施例1；

在装有搅拌和加热装置的玻璃第一个四口瓶中，加入脱硝后的二甲戊灵粗品35g，在90℃下(2h后向烧瓶中通入蒸汽)常压脱溶6h，常压脱溶6h后的物料进入小试装置的薄膜蒸发器，温度控制在120℃，真空控制在-700Pa，薄膜蒸发器出来的重组分再进入分子蒸馏器，温度控制在125℃，真空控制在-40Pa，轻组分即为所得产品，质量含量为98.3％.