[发明专利]一种超细钯粉的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种溶胶凝胶法合成超细钯粉的方法。

背景技术

纳米科技对合成不同材质的特殊形貌的理论研究提供了极其重要的作用，这些特殊形貌具有独特的性质，如光学性能、电学性能、催化性能等。目前，科学家们已经合成了不同形貌结构的贵金属纳米材料，包括银纳米线、树枝状纳米钯粉、花冠状纳米金和四面体形状的超细钯粒子。由于钯纳米材料被广泛地应用于燃料电池、有机催化、储氢或氢传感器和电化学检测等方面而得到科研工作者的致力研究。例如，纳米钯催化剂因其优异的催化活性广泛应用于Suzuki、Heck等重要的碳碳键构建的交叉偶联反应中(D.Astruc,Inorg.Chem.2007,46,1884.)。钯纳米颗粒催化剂在交叉偶联反应中往往具有很好的催化活性，不需要配体活化，是比较绿色实用的催化剂。

近年来，业界一直致力于开发钯纳米结构形态可控的制备方法。包括多元醇还原法、水热合成法、湿化学还原法、晶种辅助生长法和电化学沉积法。但这些方法大多数都是在添加剂的参与下实现的。例如，表面活性剂和DNA参与引导的反应、诱导剂或配位体的直接生长以及模板对形态的控制。中国专利申请201010178300.0亦公开了一种纳米钯催化剂的合成方法，是将氯钯酸直接或在保护剂作用下配制成水相溶液，采用十二烷基苯磺酸钠等保护剂，以5～100mL/min的流速通入作为还原剂的乙烯气体或乙烯和惰性气体的混合气体并进行搅拌，使还原气体和钯阳离子先配位再发生还原反应得到纳米钯催化剂。反应温度为5～90℃，反应时间为30～600min。但是该合成方法关键是需要以乙烯等气体为还原剂，工艺较复杂，不适于大面积推广应用。因此，开发一种方便有效的钯纳米颗粒催化剂的制备方法具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中制备超细钯粉所存在的上述问题，而提出了一种钯纳米颗粒的合成方法，本方法是以硝酸钯为钯源，以廉价的乳酸、葡萄糖或蔗糖为配位剂，十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂，利用溶胶凝胶法合成形貌均一、大小可控的超细钯粉。

为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种超细钯粉的合成方法，包括以下步骤：

1、以水作为溶剂，溶质为硝酸钯，首先将硝酸钯溶解于水中，再加入配位剂和表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)，磁力搅拌至完全溶解，此时溶液为深棕色；

2、将上述溶液置于干燥箱中干燥，形成多孔状的凝胶；

3、将凝胶放于马弗炉内煅烧，冷却至室温后即可得到超细钯粉。

步骤1中所述的硝酸钯溶液的摩尔浓度为0.001-0.005mol/L。

步骤1中所述的配位剂为乳酸、葡萄糖或蔗糖中的任意一种；硝酸钯与配位剂的摩尔比为1:4-1:7；硝酸钯与表面活性剂的摩尔比为1:8-1:10。

步骤2中所述的干燥温度为130-150℃，干燥时间为8-15小时。

步骤3中所述的煅烧温度为450-850℃，煅烧时间为2-5小时，升温速率为10℃/min。

与现有的方法相比，本发明优点在于：

1.实验装置、实验条件和制备过程非常简单，容易操作，产物产量高。

2.可控性好，制备的超细钯粉的粒径尺寸为20-30nm，分散性良好，不发生团聚。

3.成本低廉，易实现规模化制备，具有良好的工业化应用前景。

4.适用性强，可推广到其它种类纳米催化剂的可控制备及工业化生产。

附图说明

图1为本发明实施例1中超细钯粉的XRD图。

图2为本发明实施例1中超细钯粉的TEM图。

图3为本发明实施例2中超细钯粉的XRD图。

图4为本发明实施例3中超细钯粉的XRD图。

具体实施方式

下面结合实例和附图对本发明进行详细说明。