[发明专利]乙交酯的制备方法

权利要求书

1.一种乙交酯制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)熔融缩聚：a)常压缩聚，在缩合催化剂或酯交换催化剂存在下，将乙醇酸晶体在常压条件下分段反应：第一阶段预聚，保持反应温度在乙醇酸的熔点和乙醇酸的沸点之间，预聚反应0.5～10小时；第二阶段缩聚，在反应温度112～220℃，进行缩合反应或酯交换反应，直至无水蒸出为止，得到熔融的乙醇酸低聚物；b)减压缩聚，在步骤a)后，保持体系在反应温度112～220℃，反应压力0.1～5KPa下，使缩合反应或酯交换反应继续进行，直至没有水蒸出；c)加强缩聚，在步骤b)后，保持体系在反应温度112～220℃，反应压力0.1～5KPa下继续反应0.5～10小时；

(2)高温解聚，在步骤(1)后，将体系在反应温度230～290℃，反应压力0.1～1KPa下，使聚乙醇酸低聚物发生解聚反应，然后减压蒸馏得到乙交酯粗产物。

2.根据权利要求1所述的乙交酯制备方法，其特征在于所述的缩合催化剂或酯交换催化剂为锡的卤化物、锡的有机酸化合物中的至少一种，或/和锑的氧化物、锑的卤化物、锑的有机酸化合物中的至少一种，或/和锌的氧化物、锌的卤化物、锌的有机化合物、锌的配合物中的至少一种，或/和有机铝化合物、铝的配合物中的至少一种，或/和稀土金属配合物中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的乙交酯制备方法，其特征在于所用的缩合催化剂或酯交换催化剂的用量为乙醇酸原料用量的0.001～10wt％。

4.根据权利要求1所述的乙交酯制备方法，其特征在于所述的缩合催化剂或酯交换催化剂的用量为乙醇酸原料用量的0.01～5wt％。

5.根据权利要求1所述的乙交酯制备方法，其特征在于第一阶段预聚的反应温度在乙醇酸的熔点和沸点之间，反应时间为0.5～5小时。

6.根据权利要求1所述的乙交酯制备方法，其特征在于所述乙醇酸晶体的纯度大于99％。

7.根据权利要求1所述的乙交酯制备方法，其特征在于所述第二阶段缩聚的反应温度为140～220℃。

8.根据权利要求1所述的乙交酯制备方法，其特征在于所述减压缩聚的反应压力为0.1～3KPa。

9.根据权利要求1所述的乙交酯制备方法，其特征在于所述加强缩聚阶段的反应温度为140～220℃。

10.根据权利要求1所述的乙交酯制备方法，其特征在于高温解聚的反应时间为1～10小时。