[发明专利]一种温控膦配体的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种温控膦配体的制备方法，属于催化剂领域。

背景技术

以温控配体为基础的液/液两相催化不但解决了水/ 有机两相催化体系的应用范围受底物水溶性限制的问题，而且开创了“均相反应、两相分离”的新领域，为“反应-分离”一体化提供了一条新途径，为实现均相催化过程中催化剂的分离回收提供了一个新思路。 通过进一步的工作，一方面继续扩大以温控配体为基础的液/ 液两相催化新体系，另一方面力争将已有的实验室成果推向工业应用，期望首先在精细化学品的工业生产中取得突破。

发明内容

本发明提供一种温控膦配体的制备方法，包括：取一定量的氯化亚磷酸邻苯二酚酯置于三口烧瓶中，加入四氢呋喃和三乙胺（体积比3：1）的混合溶液将其溶解后，于0 ℃时开始滴加溶解在四氢呋喃中的0.75倍摩尔数的AEO溶液，滴加完毕后保温反应6h，室温过夜，过滤后滤液经减压脱出溶剂，然后加入100 mL无水乙醚，低温放置2-3 h，抽滤即得OPGPP，收率为92%。

本发明的有益效果是：本发明制备的聚醚型温控配体与钯配合形成的催化剂，可以有效的对双键进行加氢，且催化剂可以循环使用。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

 

实施例1

取20克氯化亚磷酸邻苯二酚酯置于三口烧瓶中，加入四氢呋喃和三乙胺（体积比3：1）的混合溶液将其溶解后，于0 ℃时开始滴加溶解在四氢呋喃中的0.75倍摩尔数的AEO溶液，滴加完毕后保温反应6h，室温过夜，过滤后滤液经减压脱出溶剂，然后加入100 mL无水乙醚，低温放置2-3 h，抽滤即得OPGPP，收率为90%。

实施例2

取15克氯化亚磷酸邻苯二酚酯置于三口烧瓶中，加入四氢呋喃和三乙胺（体积比3：1）的混合溶液将其溶解后，于0 ℃时开始滴加溶解在四氢呋喃中的0.75倍摩尔数的AEO溶液，滴加完毕后保温反应6h，室温过夜，过滤后滤液经减压脱出溶剂，然后加入100 mL无水乙醚，低温放置2-3 h，抽滤即得OPGPP，收率为92%。

实施例3

取12克氯化亚磷酸邻苯二酚酯置于三口烧瓶中，加入四氢呋喃和三乙胺（体积比3：1）的混合溶液将其溶解后，于0 ℃时开始滴加溶解在四氢呋喃中的0.75倍摩尔数的AEO溶液，滴加完毕后保温反应6h，室温过夜，过滤后滤液经减压脱出溶剂，然后加入100 mL无水乙醚，低温放置2-3 h，抽滤即得OPGPP，收率为92%。

 

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。