[发明专利]一种寡聚苯乙炔化合物及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201410355235.2 申请日: 2014-07-24
公开(公告)号: CN104151173B 公开(公告)日: 2017-01-11
发明(设计)人: 王静;魏洪源;阚文涛;周志军;蹇源 申请(专利权)人: 中国工程物理研究院核物理与化学研究所
主分类号: C07C213/08 分类号: C07C213/08;C07C217/20;A61K41/00;A61P31/04
代理公司: 中国工程物理研究院专利中心51210 代理人: 翟长明,韩志英
地址: 621999 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 寡聚苯 乙炔 化合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种寡聚苯乙炔化合物,其化学结构式如(I)和(II):

2.一种寡聚苯乙炔化合物的制备方法,包括以下反应式:

还包括以下反应步骤:

1)化合物b的制备

将化合物a溶解于醋酸中,依次加入碘化钠,碘酸钾,碘和浓硫酸,搅拌加热回流;反应完成后,加入适量的活性碳并加热脱色,过滤后得到无色溶液,除去甲醇,得到白色固体,该白色固体经重结晶得到白色晶体状化合物b;

2)化合物c的制备

将化合物b溶解在无水二氯甲烷中,并冷至-78度,加入三溴化硼后,并继续搅拌,得到粉红色的反应液;将该粉红溶液加入冰水后,有固体产生,过滤收集,得到灰白色固体化合物c;

3)化合物OPE-1的制备

在氮气保护下,将化合物c溶解在二甲基亚砜中,依次加入无机碱,N, N-二甲基-2-氯乙烷盐酸盐,室温搅拌,得到红棕色的悬浊液,将该反应液倒入冰水中产生白色固体,过滤收集得到化合物OPE-1;

4)化合物e的制备

将化合物d溶于无水二氯甲烷中,加入有机碱,该体系在冰浴下氩气鼓泡后,依次加入三甲基硅乙炔,二(三苯基膦)氯化钯,碘化亚铜;反应完成后,依次用饱和氯化胺溶液、纯水洗涤和饱和氯化钠洗涤后,干燥并除去有机溶剂得到深红棕色油状液体,将该液体重新溶解在甲醇和二氯甲烷的混合液中,加入无机碱,室温下反应,得到深红棕色油状液体,该液体用硅胶层析柱纯化后得到白色晶体化合物e;

5)化合物(I)的制备

将OPE-1溶解在无水二氯甲烷中,加入有机碱,该体系在冰浴下氩气鼓泡后,依次加入e、二(三苯基膦)氯化钯、碘化亚铜;反应完成后,加入二氯甲烷稀释该反应体系后,依次用饱和氯化胺溶液、纯水和饱和氯化钠溶液洗涤后,收集有机相,干燥并除去有机溶剂得到浅红色固体;该固体经硅胶层析柱纯化得到白色固体化合物I;

6)化合物(II)的制备

将化合物(I)溶解在无水二氯甲烷中,加入碘甲烷,室温下搅拌,反应产生白色固体,过滤收集得到化合物(II)。

3.按照权利要求2的方法,其中步骤3)所述的无机碱为氢氧化钾/氢氧化钠。

4.按照权利要求2的方法,其中步骤4)所述的有机碱为二异丙胺/三乙胺。

5.按照权利要求2的方法,其中步骤4)所述的无机碱为碳酸钾/碳酸钠。

6.按照权利要求2的方法,其中步骤5)所述的有机碱为二异丙胺/三乙胺。

7.权利要求1中化合物(I)和(II)在光诱导抗菌过程中作为光敏剂的应用。

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