[发明专利]一种介孔硅复合铅离子印迹聚合物的制备方法及应用有效
申请号: | 201410355391.9 | 申请日: | 2014-07-24 |
公开(公告)号: | CN104163921B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 刘占超;胡兆勇;高延敏;孟祥国 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;C08J9/26;B01J20/285;G01N1/34 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212003 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 介孔硅 复合 离子 印迹 聚合物 制备 方法 应用 | ||
1. 一种介孔硅复合铅离子印迹聚合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在30℃条件下将硝酸铅和氨丙基三乙氧基硅烷或N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,溶于离子水中,控制溶液中铅离子的浓度为4~40mmol/L,氨丙基三乙氧基硅烷或N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与铅离子的浓度比为4:1,搅拌2h;将十六烷基三甲基溴化铵溶于离子水中,控制十六烷基三甲基溴化铵的质量分数为0.8~8%,40℃超声1h后加入上述溶液中,混合搅拌1h;
(2)用2mol/L的氢氧化钠水溶液调节步骤(1)所得混合溶液的pH至8.0~12.0,在300~500rpm机械搅拌条件下滴加正硅酸四乙酯,控制正硅酸四乙酯与铅离子的浓度比为1~10:1,滴加完毕后,混合搅拌2h;
(3)将步骤(2)所得的固液混合物装入反应釜,并将反应釜置于100~150℃条件烘箱48~96h;
(4)过滤收集固体产物,用水洗涤,然后用乙醇和2mol/L的盐酸混合溶液洗脱十六烷基三甲基溴化铵和铅离子,控制乙醇和盐酸的体积比为1:1,得到介孔硅复合铅离子印迹聚合物。
2.权利要求1所述的介孔硅复合铅离子印迹聚合物应用于动态吸附水溶液中的铅离子。
3.根据权利要求2所述的介孔硅复合铅离子印迹聚合物,其特征在于应用于动态吸附水溶液中铅离子的方法为:
(1)采用降流式固定床吸附装置,即自制规格为10mm×30cm底端带有磨口活塞的玻璃管,活塞密闭并且可以调节溶液流出的速度,将吸附剂填充于柱,铅离子溶液从柱顶端流入,由蠕动泵控制上样流速,以3~10min的时间间隔取样,利用火焰原子吸收光谱仪测定流出液中铅离子浓度;
(2)动态吸附实验法对水溶液中铅离子分离条件的研究:选取吸附剂用量、上样浓度和上样流速作为影响因素,以铅离子的平衡吸附量为评价响应值,室温下确定吸附剂质量在100~300mg、上样浓度在5~10mg/L、流速为1~3mL/min,通过分析得到最佳分离条件;
(3)动态吸附实验法对水溶液中铅离子选择性分离的研究:为研究动态吸附中印迹聚合物对铅离子的选择性,引入相同浓度的Cu(II)、Ni(II)、Co(II)、Sr(II)作为干扰离子,在最佳吸附分离条件下,以铅离子对其他离子的选择性系数KPb(II)/M(M= Cu(II)、Ni(II)、Co(II)、Sr(II))为评价参数,考察选择性。
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