[发明专利]一种具有可见光响应的氢化锗及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201410356275.9 申请日: 2014-07-24
公开(公告)号: CN104108682A 公开(公告)日: 2014-10-22
发明(设计)人: 黄柏标;刘振华;张晓阳;秦晓燕 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C01B6/06 分类号: C01B6/06;B01J23/14;B01J23/62
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 崔苗苗
地址: 250061 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 可见光 响应 氢化 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种具有可见光响应的氢化锗的制备方法,其特征是,包括步骤如下:

1)利用熔融助溶剂生长晶体法合成前驱体锗化钙:在充满氩气的手套箱内,按照Ca、Ge、Pb的摩尔比为Ca:Ge:Pb=0.7~1.5:2:20~25称量上述三种单质,混合后放入氧化铝坩埚内,将氧化铝坩埚密封在石英玻璃管内,加热炉在4个小时内将体系升温至1000℃并保温18-22个小时,再以每小时3-7℃的速度降温至600℃,保温10-15个小时;随后将玻璃管取出,倒置放入离心机内离心将熔融助溶剂铅分离出去并进行收集,在手套箱中的显微镜下挑选出片状晶体前驱体锗化钙;

2)将所述前驱体锗化钙在-30℃的低温恒温乙醇浴中与浓盐酸反应24-48h,自然恢复至室温,离心分离、洗涤、干燥而得。

2.根据权利要求1所述的一种具有可见光响应的氢化锗的制备方法,其特征是,所述摩尔比例关系为Ca:Ge=1:2。

3.根据权利要求1所述的一种具有可见光响应的氢化锗的制备方法,其特征是,步骤(1)所述的离心速度为3000-3500转/min。

4.根据权利要求1所述的一种具有可见光响应的氢化锗的制备方法,其特征是,步骤(2)中前驱体锗化钙与浓盐酸的比例为0.2:100,g/ml;浓盐酸的质量浓度为37%。

5.权利要求1-4任一项所述的方法制得的氢化锗,其特征是,它具有层状结构。

6.权利要求5所述的氢化锗作为催化剂在可见光催化分解水产生氢中的应用。

7.一种氢化锗光催化剂,含有权利要求5所述的氢化锗,并在光照下制得。

8.权利要求7所述的一种氢化锗光催化剂的制备方法:其特征是,

将所述的氢化锗样品加入到去离子水和甲醇的混合溶液中,并负载氢化锗质量1.0 wt%的贵金属铂,在不断搅拌下用300W氙灯照射0.5-1个小时而得。

9.根据权利要求8所述的一种氢化锗光催化剂的制备方法:其特征是,所述的去离子水、甲醇用量为每50mg氢化锗样品,用20-30毫升去离子水,20-25毫升甲醇。

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