[发明专利]一种三氯化硼的纯化方法

说明书

技术领域  

本发明属于化工技术领域，具体地说是一种三氯化硼的纯化方法。

背景技术   

由于三氯化硼生产工艺中使用氯气进行反应，所以三氯化硼产品中常含有微量氯气。而在电子级高纯三氯化硼的实际应用中，氯气是一种有害杂质，对氯气含量的要求一般要小于1ppm。为了达到指标要求，也有选择使用精馏塔进行精馏提纯的，但由于氯气在三氯化硼中有一定溶解度，简单使用精馏提纯很难达到提纯要求。

发明内容

鉴于现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种去除三氯化硼中微量氯气的工艺，能使三氯化硼中含有的过量氯气降低至1ppm一下，使其指标达到电子及高纯三氯化硼的要求。

本发明的技术方案为：一种三氯化硼的纯化方法，该方法的步骤为：以35℃的加热带对三氯化硼原料钢瓶进行加热，温度控制在25℃~35℃之间，将氯气含量大于1ppm的三氯化硼原料加热充分汽化，控制三氯化硼气体流速10L/min，通过直径为5cm，高度50cm，温度为850℃的碳化硼反应层，使三氯化硼气体中含有的微量氯气与碳化硼氯气在高温下和碳化硼发生反应，反应后的气体经由-20℃低温箱冷却，收集到产品瓶中。

反应方程式为：

6Cl₂ + B₄C      4BCl₃ + C。

本发明的有益效果在于：该工艺采用高温碳化硼反应层，原料经过与碳化硼的深度接触反应，使三氯化硼中氯气杂质含量降低到1ppm以下。

附图说明

   图1为本发明的工艺流程示意图。

图中: 1、加热带，2、钢瓶，3碳化硼反应层，4、产品瓶，5、低温箱。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例，对本发明进行详细说明。

实施例1：

以35℃的加热带1对三氯化硼原料钢瓶2加热到25℃~35℃之间，使三氯化硼充分汽化，控制三氯化硼气体流速10L/min，通过直径为5cm，高度50cm，温度为850℃的碳化硼反应层3，反应后的气体经由-20℃低温箱5冷却，收集到产品瓶4中。

纯化前后氯气含量对比如下：

 

实施例2：

操作条件同实施例1，纯化前后氯气含量对比如下：

实施例3：

操作条件同实施例1，纯化前后氯气含量对比如下：

                               

上述实例中，虽然纯化前三氯化硼中氯气含量不同（呈数量级升高），但同等条件下通过碳化硼反应层后，氯气杂质含量均能降至1ppm以下，充分证明了本发明的有效性。