[发明专利]一种4-氟溴代苯乙酮的合成方法无效
申请号: | 201410356887.8 | 申请日: | 2014-07-24 |
公开(公告)号: | CN105315141A | 公开(公告)日: | 2016-02-10 |
发明(设计)人: | 王帮臣 | 申请(专利权)人: | 天津希恩思生化科技有限公司 |
主分类号: | C07C45/63 | 分类号: | C07C45/63;C07C49/80 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟溴代苯乙酮 合成 方法 | ||
技术领域
本发明属于化合物制备领域,尤其是一种4-氟溴代苯乙酮的合成方法。
背景技术
目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段更多,结果更加准确,那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各种具有新功能的化合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物,那么在这些新化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型的化合物,进而在这些众多的新化合物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
4-氟溴代苯乙酮是一种重要的合成中间体,需求量较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种4-氟溴代苯乙酮的合成方法,本发明合成步骤简单、成品得率高、杂质含量低。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种4-氟溴代苯乙酮的合成方法,步骤如下:
在容器中加入叔丁基甲醚,对氟苯甲酸,加热至50度,滴加溴素,先滴加数滴,待搅拌褪色后滴加其余的溴素,并撤去加热换上水浴冷却,滴加完毕,搅拌0.5h,旋干溶剂,再加入石油醚,搅拌冷却至-20℃,白色固体产品析出,抽滤干燥得到4-氟溴代苯乙酮。
而且,所述叔丁基甲醚:对氟苯甲酸:溴素的重量比为:350-400:110-120:130-140。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明合成的4-氟溴代苯乙酮的产率高,且结晶效果好,纯度高,为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
2、本发明提供了4-氟溴代苯乙酮的合成过程中的合成条件、原料,以及合成后产物的核磁图,为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
附图说明
图1为4-氟溴代苯乙酮的核磁图。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明的合成路线如下
一种4-氟溴代苯乙酮的合成方法,步骤如下:
在1L单口瓶中,加入500ml叔丁基甲醚,114克化合物1。加热至50度,滴加132克溴素。先滴加数滴,待搅拌褪色后(即反应引发)滴加其余的溴素,并撤去加热换上水浴冷却。滴加完毕,搅拌0.5h,旋干溶剂,再加入300ml石油醚,搅拌冷却至-20度,白色固体产品析出,抽滤干燥得到产品150克。
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