[发明专利]一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法及其机面析出检测方法有效
申请号: | 201410358084.6 | 申请日: | 2014-07-25 |
公开(公告)号: | CN104098923A | 公开(公告)日: | 2014-10-15 |
发明(设计)人: | 杨宗泽;周华 | 申请(专利权)人: | 嘉兴科隆化工有限公司 |
主分类号: | C09B29/15 | 分类号: | C09B29/15;C09B67/08;G01N21/29 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 314004 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 析出 颜料 工业化 生产 方法 及其 检测 | ||
1.一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法,其特征在于包括如下步骤:
1)酸析反应:将2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠、水加入普通反应釜中,升温至70-90℃,溶解后加盐酸,得到悬浊液;
2)重氮化反应:酸性条件下,在-2℃~10℃温度下向步骤1)得到的悬浊液中加入亚硝酸钠水溶液,进行重氮化反应后得到重氮化溶液,亚硝酸钠水溶液加入时间为10-20分钟;
3)将3-羟基-2-萘甲酸加入偶合反应釜中,搅拌下加入稀碱液至3-羟基-2-萘甲酸完全溶解,再加入分散剂搅拌均匀;
4)偶合反应:在10℃~20℃下,将步骤2)得到的重氮化溶液10分钟至30分钟内加入步骤3)的偶合反应釜中进行偶合反应,温度控制在10℃~20℃下搅拌1~2小时;
5)色淀化:步骤4)得到的反应液升温至35-45℃后将无机钙化合物加入到步骤4)的反应液中,升温至80~95℃,保温反应10-30分钟,再降至室温,过滤,滤饼在75~95℃下烘干得到红颜料。
2.根据权利要求1所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法,其特征在于步骤1)所用的盐酸浓度为30%。
3.根据权利要求1所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法,其特征在于步骤2)中亚硝酸钠溶液的浓度为20%,所用的2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠与亚硝酸钠溶液的质量比为1:1.43~1.5。
4.根据权利要求1所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法,其特征在于所述的2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠与3-羟基-2-萘甲酸的投料质量比为1:0.8~0.85。
5.根据权利要求1所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法,其特征在于步骤3)所述的分散剂为松香、歧化松香、S-松香、硬脂酸中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法,其特征在于2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠与分散剂的质量比为1:0.1~0.29。
7.根据权利要求1所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法,其特征在于步骤5)所述的无机钙化合物为氯化钙、硝酸钙、醋酸钙中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种机面析出少的红颜料的工业化生产方法,其特征在于2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸钠与无机钙化合物的质量比为1:1.6~2。
9.一种机面析出少的红颜料的机面析出检测方法,其特征在于用重量比为100:4的PVC粉和红颜料混合均匀,做成PVC试样白色色片,再用100:2的PVC粉与TiO2混合做成标准白色色片,将PVC试样白色色片与标准白色色片分别在二辊机上滚5min,用PVC标准白色色片和PVC试样白色色片压在一起相比,采用灰阶卡来将试样白色色片与标准白色色片之间颜色的深浅对比,查看机面析出程度,试样白色色片颜色比标白色色片准淡,则机面析出少。
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