[发明专利]纤维交联气凝胶复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及气凝胶复合材料技术领域。

背景技术

气凝胶是一种三维网状结构，其骨架是由纳米级的小颗粒连接起来的，骨架之间的孔隙也在纳米级别并且充满了气体。正是由于气凝胶的这种微观结构使它有很多优良性质。其密度是目前已知固体材料中最轻的可达0.16 g/L，比表面积最高可达500 m²/g，孔隙率最高可达99.9％，其导热系数可低至                                                。气凝胶具有独特的微观结构使其在热学、声学、光学、力学等方面表现出特有的性能。这些独特的性能使其在隔热、隔音、储氢、催化等领域有很好的应用前景。纯SiO₂气凝胶的三维网状结构力学性能较差，例如强度低、脆性大等。

虽然可以通过老化、热处理、增加气凝胶密度等方法来增加纯SiO₂气凝胶的强度，但是很难克服材料本身的弱点，对材料的性能提升有限，并且会影响材料低密度的优点。所以要想从根本上解决以上问题，必须将纯SiO₂气凝胶和其它材料复合起来。最常用的复合方法有两种：纤维掺杂和聚合物交联。纤维掺杂气凝胶中的纤维价格较低且纤维复合气凝胶制备工艺相对简单，对气凝胶性能有一定提升，但是纤维和气凝胶难以牢固结合，并且无法改变材料本身的力学性能差的问题。交联气凝胶的制备工艺是在无机气凝胶骨架表面附着一层有机层从而来提高气凝胶的力学性能，其能改变材料本身的缺点。可制备出具有较好机械性能、低密度和低热导率的复合气凝胶。

现有技术公开了多种方法来提高二氧化硅基气凝胶机械性能，公开号为CN102807357A的中国专利公开了一种块体气凝胶复合材料及其制备方法，该方法用网状纤维素纳米纤维骨架来提高二氧化硅气凝胶的机械性能，采用超临界干燥方法和常压干燥制备出的复合二氧化硅气凝胶密度最低达到0.015 g/cm³，导热系数可到0.015 W/mK，具有良好的机械性能。但是其采用网状纤维素纳米纤维骨架作为二氧化硅气凝胶的增强体不能从材料本身来提高气凝胶的机械性能。美国化学会期刊《Chemistry of Materials》（材料化学）2007年19期2247页TEOS和APTES共缩聚制备二氧化硅凝凝胶后采用N3200对其改性，经过以CO₂为介质超临界干制备聚合物交联二氧化硅气凝胶。此方法制备的交联二氧化硅气凝胶密度可到0.16 g/cm³，弹性模量可达48 MPa，比表面积可达309 m²/g，但是其干燥过程采用了超临界干燥，其工艺复杂，对干燥设备要求较高，危险系数大，制备效率低。中国《复合材料学报》2012年29卷2期1页公开了一种同样以TEOS和APTES共缩聚制备二氧化硅凝胶后采用N3200对其改性，用正戊烷浸泡后经常压干燥制备了聚合物交联二氧化硅气凝胶。此法制备出的聚合物交联二氧化硅气凝胶密度为0.43 g/cm³，导热系数在0.052 W/mK，也表现出较好的机械性能，但是其制备过程中浸泡换液或交联时间长，制备湿凝胶过程中需要低温条件，对气凝胶块体的抗折、抗拉强度提升有限。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种纤维交联气凝胶复合材料及其制备方法，本发明方法工艺简单快捷，避免了常规超临界干燥的复杂工艺，节约了溶剂减少了制备时间。本发明同时采用有机物交联和纤维增强两种方法来提高气凝胶的性能，制备的纤维交联气凝胶复合材料具有良好的力学性能和良好的保温隔热性能。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

一种纤维交联气凝胶复合材料，按质量百分比由以下物质组成：纤维1～15%，聚脲55～80%，二氧化硅14～40%；

其制备方法是：在二氧化硅气凝胶骨架表面附着一层纳米级的聚脲有机层制得交联二氧化硅气凝胶基体；以纤维为增强体，将纤维增强体均匀的分散在交联二氧化硅气凝胶基体中制得。

纤维为玻璃纤维、陶瓷纤维或有机纤维中的一种或多种。

纤维为短切纤维、纤维毡或纤维布。

一种纤维交联气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照TEOS、水和HCl摩尔比为1：4～6：4×10^-3～6×10^-3溶于无水乙醇磁力搅拌15～40min制得A液，无水乙醇与TEOS的体积比为2.3～12：1；