[发明专利]一种双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法。

背景技术

锆是一种性能非常优越的金属，其防腐蚀性能、吸气性能及中子穿透性能都非常良好，广泛应用于核工业及石油化工工业。

目前国内生产海绵锆，采用挥发罐和反应罐两组罐生产的双罐法已基本取代单罐法，成为主要生产工艺。其工艺相对于单罐法来说，生产过程工艺控制较为稳定、简单，能够提供比较高质量的海绵锆产品。

但双罐法工艺控制依旧存在一些难以克服的困难。例如由于四氯化锆气体的特性（升华点331℃，熔点430℃，具有强腐蚀性，易水解）决定其输送质量无法准确测定，反应进行程度必须依靠打开反应器测量反应液面高度（也就是俗称的“探液面”）来确认，在整个反应需要探液面六次，分别在三次排镁操作以及排镁操作的反应中期的停炉探液面工作。此操作因需要打开反应器，所以反应必须被迫中断，并充氩保护。一是对环境造成污染；二是反应过程中断造成反应不平稳，每次“探液面”前需停止反应，“探液面”后又需重新调整建立反应平衡，“探液面”次数过多容易出现黑粉、夹心现象，对产品质量造成一定影响。三、“探液面”后每次调整都需要花费30分钟-2小时时间，属于无效劳动，且浪费能源；四是无法提供即时性数据反馈，“探液面”每间隔一段时间就要进行，不利于反应的自动化控制。

发明内容

本发明的目的是提供一种环保的、即时性好的并且能够实现自动化控制的双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法，克服现有技术中反应控制过程“探液面”次数过多，使生产过程具有污染性，不能即时获取反应数据，以及会对产品质量造成影响的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现：

一种双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法，该方法包括以下步骤：

1）安装多个压力或质量测量仪器于加热炉体上口部能够与挥发罐炉胆的法兰直接接触的位置，并沿圆周均匀分布；

2）对所述压力或质量测量仪器进行归零校正后，利用变送器将压力或质量测量仪器测量的数据信号输送至自动控制系统；

3）将装满四氯化锆的挥发罐炉胆吊入加热炉体中，使挥发罐炉胆与压力或质量测量仪器测量面紧密接触，且挥发罐炉胆与加热炉体其他部位不发生接触以避免产生误差；并闭合保温炉盖，此时压力或质量测量仪器显示读数，将其归零；

4）自动控制系统通过可控硅模块的控制驱动加热炉体上的热元件加热，使加热炉内的四氯化锆发生反应；

5）根据压力或质量测量仪器测量的四氯化锆反应的数据，在自动控制系统内计算一个采样周期内的四氯化锆压力或质量变化的速率，即在一个选定的采样周期内压力或质量变化的数值；

6）当四氯化锆变化的速率小于预设值时，在下一个采样周期内，通过自动控制系统改变可控硅模块的控制电压来增大热元件的工作电压，提高加热功率，进而提高反应温度，使四氯化锆的反应速度加快；

7）当四氯化锆变化的速率大于预设值时，在下一个周期内，通过自动控制系统改变可控硅模块的控制电压来减小热元件的工作电压，降低加热功率，进而降低反应温度，使四氯化锆的反应速度减慢。

进一步的，当采用压力测量仪器时，所述采样周期为1min～20min；

进一步的，当采用质量测量仪器时，所述采样周期为1min～20min：

进一步的，步骤5）中，所述压力变化速率采用KPa/h，所述质量变化速率采用kg/10s。

进一步的，步骤1）中，所述压力或质量测量仪器的数量为3个～4个。

进一步的，步骤4）中，升温开始反应后，按照所选用的设备提供的温度补偿系数，利用计算机程序自动对仪表进行温度补偿校正。

本发明的有益效果为：本发明提供的双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法过程简单，对反应进行自动化控制，减少“探液面”次数，延长还原过程的发生时间，有利于海绵锆质量提高。

附图说明

图1是本发明的工作原理图。

图2是图1中加热炉的A-A剖视图。

图中：1-加热炉体，101-热元件，2-挥发罐炉胆，3-测量仪器,4-保温炉盖。

具体实施方式

一种双罐法生产海绵锆工艺的过程控制方法，包括以下步骤：

1）安装三个测量仪器3于加热炉体1上口部能够与挥发罐炉胆2的法兰直接接触的位置，沿圆周均匀分布，所述测量仪器3为压力（或质量）测量仪器，压力（或质量）测量仪器包含但不仅限于各种机械、电子、光学方法测量质量、压力的测量仪器；