[发明专利]一种片状铌酸钾钠粉体的制备方法

权利要求书

1.一种片状铌酸钾钠粉体的制备方法，其特征在于，所述的铌酸钾钠的化学式为(K_0.5Na_0.5)NbO₃，所述的制备方法为两步熔盐法，具体包括以下步骤：

(1)将反应原料Bi₂O₃、K₂CO₃和Nb₂O₅按摩尔比为(4～8)∶7∶10混合得到粉体，加入熔盐制成球磨料，再加入氧化锆球和无水乙醇，进行球磨，干燥，高温热处理，即制得片状Bi_2.5Na_3.5Nb₅O₁₈粉体；

(2)将步骤(1)制得的片状Bi_2.5Na_3.5Nb₅O₁₈粉体与碱金属碳酸盐按摩尔比为1∶(2.0～2.5)混合得到粉体，加入熔盐制成球磨料，再加入氧化锆球和无水乙醇，进行球磨；

(3)将步骤(2)球磨后的混料干燥后，进行高温热处理，制得含有(K_0.5Na_0.5)NbO₃的粉体混合物；

(4)将步骤(3)制得的含有(K_0.5Na_0.5)NbO₃的粉体混合物进行清洗处理，即制成片状(K_0.5Na_0.5)NbO₃粉体。

2.根据权利要求1所述的一种片状铌酸钾钠粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的熔盐为NaCl，该熔盐NaCl的质量与所述反应原料Bi₂O₃、K₂CO₃和Nb₂O₅混合粉体总质量之比为(1～1.5)∶1。

3.根据权利要求1所述的一种片状铌酸钾钠粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的熔盐为KCl，该熔盐KCl的质量与所述片状Bi_2.5Na_3.5Nb₅O₁₈粉体和碱金属碳酸盐混合粉体总质量之比为(1～1.2)∶1。

4.根据权利要求1所述的一种片状铌酸钾钠粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述的氧化锆球与球磨料的质量比为(1.2～1.5)∶1，所述的无水乙醇与球磨料的质量比为(1.5～3.0)∶1，所述的球磨时间为8～24h。

5.根据权利要求1所述的一种片状铌酸钾钠粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的高温热处理的条件为790～810℃恒温处理1～2h，再按1～3℃/min的速率升温至1000～1100℃，恒温处理1～4h后，随炉冷却至室温。

6.根据权利要求1所述的一种片状铌酸钾钠粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的碱金属碳酸盐为Li₂CO₃、Na₂CO₃或Na₂CO₃与K₂CO₃按摩尔比为(1～5)∶(5～9)组成的混合物，所述的碱金属碳酸盐与片状Bi_2.5Na_3.5Nb₅O₁₈粉体的摩尔比为(2.0～3.0)∶1。

7.根据权利要求1所述的一种片状铌酸钾钠粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的高温热处理条件为790～810℃恒温处理1～2h，再按0.5～1℃/min的速率升温至920～980℃，恒温处理1～3h后，随炉冷却至室温。

8.根据权利要求1所述的一种片状铌酸钾钠粉体的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的清洗处理过程为：将步骤(3)制得的含有(K_0.5Na_0.5)NbO₃的粉体混合物置于100℃去离子水中，浸泡处理12～24h后，再进行超声清洗，直至用AgNO₃溶液检验洗涤后的溶液中无Cl^-，再将清洗过的产物用HNO₃反复清洗，直至洗涤后的溶液呈酸性为止。