[发明专利]一种水热法一步合成无铅压电K0.1Na0.9NbO3 粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无铅压电陶瓷K_0.1Na_0.9NbO₃粉体的制备方法，特别是一种水热法一步合成K_0.1Na_0.9NbO₃粉体的方法。 

背景技术

近年来，作为电光材料而备受重视的碱金属铌酸盐即NaNbO₃、KNbO₃等ABO₃型化合物，相比于PZT等铅基压电陶瓷,在各方面都有着更为优异的性能，即介电常数小、频率常数大、压电性高以及密度小等等。电子产品无铅化的发展是适应人类社会可持续发展潮流的，因而无铅压电陶瓷的研究和开发已成为研究热门。此外，又由于Nb、Na、K等金属离子对人体和自然环境来说都属无毒物质，并且NaNbO₃-KNbO₃体系在改进传统烧结工艺之后，各项性能都能大大优于其它体系的无铅压电陶瓷，毫无疑问，NaNbO₃-KNbO₃体系陶瓷又成为备受瞩目的研究对象。 

相对于PZT陶瓷，(K,Na)NbO₃陶瓷还具有更适宜的介电常数、较低的机械Q_m值，低密度以及高的声传播速度等优点，因而在高频换能器领域也得到了应用。最重要是，(K,Na)NbO₃陶瓷高达420℃的居里温度，有望实现在高温条件下的高性能器件的开发使用，进而创造(K,Na)NbO₃压电陶瓷的研究价值。铌酸钾钠的性能与其纯度、颗粒形状、颗粒尺寸及分布有关。因此，希望得到高纯度、尽可能小的颗粒尺寸、以及高致密度的颗粒的铌酸钾钠的制备方法，成为当下科学研究的热点。为了这一目的，相继报道了采用化学沉淀法、溶胶-凝胶法，以上方法或是操作复杂，或是工艺复杂，周期长，重复性差。相比之下，水热法具有合成铌酸钾钠的一定优势，所以是大部分研究员采用的方法；但是传统水热法无法避免三个问题：1、由于K、Na两种离子与Nb的结合能力相差太大，若是通过传统一步水热法合成，往往(K，Na)NbO₃粉体中根本体现不出来K的存在；2、若是采用NaNbO₃、KNbO₃ 分开合成再水合，又将面临混合后均匀度以及混合后钾钠比合理控制的问题，实验的操作重复性和准确度都不能很好的控制；3、在(K，Na)NbO₃粉体制备过程中，所需要的碱环境要求很高，这不仅是一种对原料的浪费，也对实验设备的要求很高。 

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷和不足，提供一种工艺简单，重复性好，反应环境要求较低的水热法一步合成无铅压电K_0.1Na_0.9NbO₃粉体的方法，并且制备出的K_0.1Na_0.9NbO₃粉体晶粒尺寸小，纯度高。 

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：包括以下步骤， 

步骤1：分别取浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液，按摩尔比KOH：NaOH＝3～9：1将其均匀混合，形成混合碱液，所述混合碱液中KOH与NaOH共x mol； 

步骤2：按摩尔比x：五氧化二铌＝5～20：1的比例将五氧化二铌加入混合碱液，磁力搅拌30～60min，形成均匀的前驱液；将前驱液在180～220℃，6～10h的条件下水热反应，然后冷却至室温，得到物料D； 

步骤3:将物料D用去离子水冲洗至中性后，烘干即得K_0.1Na_0.9NbO₃粉体。 

进一步的，步骤1所述混合碱液中还包括异丙醇溶液，且体积比为异丙醇溶液：混合碱液＝1:4。 

进一步的，步骤2所述水热反应的具体操作：将前驱液放入水热反应釜中，水热反应釜的填充度为80％，密封后放入恒温箱中进行水热反应。 

进一步的，步骤2所述五氧化二铌的量为0.005～0.02mol。 

进一步的，步骤3所述烘干的条件为：60～80℃，12～24h。