[发明专利]保护硅酸盐质文物的透气性POSS基杂化纳米材料制备方法有效
申请号: | 201410360326.5 | 申请日: | 2014-07-25 |
公开(公告)号: | CN104151560B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 和玲;潘爱钊;刘静;梁军艳;杨梢 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C08G81/02 | 分类号: | C08G81/02;C08F293/00;C08F120/14 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所61215 | 代理人: | 弋才富 |
地址: | 710049*** | 国省代码: | 台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 保护 硅酸盐 文物 透气性 poss 基杂化 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.保护硅酸盐质文物的透气性POSS基杂化纳米材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、利用星形聚倍半硅氧烷16Br-POSS大分子引发剂,采用ATRP法制备聚合物s-POSS-PMMA:将星形大分子引发剂16Br-POSS、甲基丙烯酸甲酯MMA、CuCl、PMDETA在氮气保护下加入到含有环己酮的反应茄形瓶中,16Br-POSS、MMA、CuCl、PMDETA和环己酮摩尔比1:320:1:1:320,80℃条件下持续反应24h,经过中性氧化铝柱子去除配体后,旋转蒸发后在甲醇中沉析,得到白色粉状固体产物s-POSS-PMMA;
步骤二、利用产物s-POSS-PMMA与methacrylisobutyl POSS(MA-POSS)反应制备星形嵌段共聚物s-POSS-PMMA-b-P(MA-POSS):在氮气保护下,将s-POSS-PMMA、CuCl、MA-POSS和PMDETA加入到含有环己酮溶剂的反应茄形瓶中,s-POSS-PMMA、CuCl、MA-POSS、PMDETA和环己酮摩尔比为1:16:(8-32):16:80,在120℃下反应24h,经过中性氧化铝柱子去除配体后,旋转蒸发后在甲醇中沉析,得到白色粉状固体产物POSS基杂化纳米材料s-POSS-PMMA-b-P(MA-POSS)。
2.根据权利要求1所述的保护硅酸盐质文物的透气性POSS基杂化纳米材料制备方法,其特征在于,
步骤一、利用星形聚倍半硅氧烷(16Br-POSS)大分子引发剂,采用ATRP法制备聚合物s-POSS-PMMA:将星形大分子引发剂16Br-POSS、甲基丙烯酸甲酯MMA、CuCl、PMDETA在氮气保护下加入到含有环己酮的反应茄形瓶中,16Br-POSS、MMA、CuCl、PMDETA和环己酮摩尔比1:320:1:1:320,80℃条件下持续反应24h,经过中性氧化铝柱子去除配体后,旋转蒸发和在甲醇中沉析,得到白色粉状固体产物s-POSS-PMMA;
步骤二、利用第一步产物s-POSS-PMMA与methacrylisobutyl POSS(MA-POSS)反应制备星形嵌段共聚物s-POSS-PMMA-b-P(MA-POSS):在氮气保护下,将s-POSS-PMMA,CuCl,MA-POSS和PMDETA加入到含有环己酮溶剂的反应茄形瓶中,s-POSS-PMMA,CuCl,MA-POSS、PMDETA和环己酮摩尔比为1:16:8:16:80,在120℃下反应24h,经过中性氧化铝柱子去除配体后,旋转蒸发后在甲醇中沉析,得到白色粉状固体产物POSS基杂化纳米材料s-POSS-PMMA-b-P(MA-POSS)。
3.根据权利要求1所述的保护硅酸盐质文物的透气性POSS基杂化纳米材料制备方法,其特征在于,
步骤一、利用星形聚倍半硅氧烷(16Br-POSS)大分子引发剂,采用ATRP法制备聚合物s-POSS-PMMA:将星形大分子引发剂16Br-POSS、甲基丙烯酸甲酯MMA、CuCl、PMDETA在氮气保护下加入到含有环己酮的反应茄形瓶中,16Br-POSS、MMA、CuCl、PMDETA和环己酮摩尔比1:320:1:1:320,80℃条件下持续反应24h,经过中性氧化铝柱子去除配体后,旋转蒸发和在甲醇中沉析,得到白色粉状固体产物s-POSS-PMMA;
步骤二、利用第一步产物s-POSS-PMMA与methacrylisobutyl POSS(MA-POSS)反应制备星形嵌段共聚物s-POSS-PMMA-b-P(MA-POSS):在氮气保护下,将s-POSS-PMMA,CuCl,MA-POSS和PMDETA加入到含有环己酮溶剂的反应茄形瓶中,s-POSS-PMMA,CuCl,MA-POSS、PMDETA和环己酮摩尔比为1:16:8:16:80,在120℃下反应24h,经过中性氧化铝柱子去除配体后,旋转蒸发后在甲醇中沉析,得到白色粉状固体产物POSS基杂化纳米材料s-POSS-PMMA-b-P(MA-POSS)。
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