[发明专利]一种3,4-二(3,4,5-三氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的制备方法

权利要求书

1.一种3,4-二(3,4,5-三氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备1,2-二(3,4,5-三氟苯基)-2-羟基乙酮

向反应器中加入VB₁、蒸馏水、乙醇，摇匀后静置10～20min，然后加入3,4,5-三氟苯甲醛，加入浓度为2～4mol/L的氢氧化钠乙醇溶液至反应体系的pH值为9～10，反应40～50min后，加热至60～70℃，再反应80～100min，过滤，用乙醇重结晶，即得1,2-二(3,4,5-三氟苯基)-2-羟基乙酮；

(2)制备3,4,5-二三氟苯偶酰

向反应器中加入1,2-二(3,4,5-三氟苯基)-2-羟基乙酮、硝酸铵、无水硫酸铜、冰乙酸、水，加热搅拌，升温至回流，反应1～3h，过滤，用乙醇重结晶，即得3,4,5-二三氟苯偶酰；

(3)制备3,4-二(3,4,5-三氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮

向反应器中加入3,4,5-二三氟苯偶酰、二苄基甲酮、无水乙醇，搅拌下加热，接近沸点时缓慢滴加浓度为3.0～4.2mol/L的氢氧化钾乙醇溶液至反应体系的pH值为9～10，回流反应15～30min，过滤，用体积比为(1～2)：(1～2)的乙醇/甲苯混合溶剂重结晶，即得3,4-二(3,4,5-三氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮；

其中，步骤(1)中，VB₁、蒸馏水、乙醇、3,4,5-三氟苯甲醛的质量比为1:(2～5):(6～9):(8～10)；

步骤(2)中，1,2-二(3,4,5-三氟苯基)-2-羟基乙酮、硝酸铵、无水硫酸铜、冰乙酸、水的质量比为(25～32):(23～27):1:(63～68):(23～27)；

步骤(3)中，3,4,5-二三氟苯偶酰、二苄基甲酮、无水乙醇的质量比为(7～10):(6～8):(9～12)。

2.如权利要求1所述的一种3,4-二(3,4,5-三氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加入VB₁、蒸馏水、乙醇，摇匀后静置是在冰水浴条件下进行的。

3.如权利要求1所述的一种3,4-二(3,4,5-三氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氢氧化钠乙醇溶液的加入方式为搅拌下缓慢滴加。

4.如权利要求3所述的一种3,4-二(3,4,5-三氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，滴加的氢氧化钠乙醇溶液的温度为0～5℃。

5.如权利要求1所述的一种3,4-二(3,4,5-三氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氢氧化钠乙醇溶液的浓度为3.0mol/L。

6.如权利要求1所述的一种3,4-二(3,4,5-三氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，回流反应时间为1.5h。

7.如权利要求1所述的一种3,4-二(3,4,5-三氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，氢氧化钾乙醇溶液的浓度为3.6mol/L。

8.如权利要求1所述的一种3,4-二(3,4,5-三氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，乙醇/甲苯混合溶剂的体积比为1:1。

9.如权利要求1所述的一种3,4-二(3,4,5-三氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(2)、(3)中，过滤的方式为抽滤，滤饼用蒸馏水多次洗涤至滤液为中性。

10.如权利要求1所述的一种3,4-二(3,4,5-三氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备1,2-二(3,4,5-三氟苯基)-2-羟基乙酮

在冰水浴下，向反应器中依次加入1.8gVB₁，5.0mL蒸馏水，15.0mL无水乙醇，并保持10min，然后加入11.0mL 3,4,5-三氟苯甲醛，搅拌下缓慢滴加3℃的3.0mol/L氢氧化钠乙醇溶液至溶液的pH值为9，反应45min后，加热至60℃，再反应90min；冷却至室温，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次后滤液为中性，再用乙醇重结晶，得到1,2-二(3,4,5-三氟苯基)-2-羟基乙酮；

(2)制备3,4,5-二三氟苯偶酰

向反应器中加入10.3g 1,2-二(3,4,5-三氟苯基)-2-羟基乙酮、10.0g硝酸铵、0.4g无水硫酸铜、25.0mL冰乙酸、10.0mL水，搅拌升温至回流，反应90min，冷却至室温，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次后滤液为中性，再用乙醇重结晶，得到3,4,5-二三氟苯偶酰；

(3)制备3,4-二(3,4,5-三氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮

向反应器中加入7.8g 3,4,5-二三氟苯偶酰、6.2g二苄基甲酮、12.0mL无水乙醇，搅拌加热，接近沸点时缓慢滴加3.6mol/L氢氧化钾乙醇溶液至体系pH值为9，回流反应15min，冷却至室温，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次后滤液为中性，在体积比为1:1的乙醇/甲苯混合溶液中重结晶，即得3,4-二(3,4,5-三氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮。