[发明专利]油酸酰胺的常压合成方法有效
申请号: | 201410361551.0 | 申请日: | 2014-07-25 |
公开(公告)号: | CN104193641A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 姜国民;江国庆;顾学芳;田澍;詹文毅;颜瑞;郭小青 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | C07C231/10 | 分类号: | C07C231/10;C07C233/09;B01J31/26 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226019*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 油酸 常压 合成 方法 | ||
1.一种油酸酰胺的常压合成方法,其特征是:包括下列步骤:
(1)固体酸催化剂的制备:首先将硼酸、磷酸、磷钼酸铵加入水中,加热,搅拌溶解,过滤,制得浸渍液;然后,将ZSM-5分子筛研磨,过筛,干燥,冷却,浸渍在上述浸渍液中,过滤,干燥,高温焙烧得固体酸催化剂;
(2)常压催化合成油酸酰胺:以油酸与尿素为原料,以上述固体酸催化剂为催化剂,常压下,进行合成反应,制得油酸酰胺。
2.根据权利要求1所述的油酸酰胺的常压合成方法,其特征是:步骤(2)的具体方法:在100mL的三口烧瓶中,加入 5.68g的油酸,2.4g的尿素,0.17g固体酸催化剂,机械搅拌,加热升温至160℃,反应2h,冷却至100℃左右,加入10%氢氧化钾甲醇溶液和10mL水,调节溶液的pH值8~9,趁热过滤,除去固体酸催化剂,将滤液转移至250mL三口烧瓶中,加入20mL无水乙醇和1g活性碳,加热回流40min,趁热过滤,除去活性碳,将滤液转移至250ml烧杯中,0℃以下冷却,过滤得粗品;粗品用丙酮重结晶,得白色粉末状固体油酸酰胺,50℃真空干燥,称重5.1g。
3. 根据权利要求1所述的油酸酰胺的常压合成方法,其特征是:步骤(1)的具体方法是:
A)浸渍液的配制
将硼酸6.2g、磷酸29.4g、磷钼酸铵9.382g加入250mL水中,加热,搅拌溶解 ,过滤,制得乳白色浸渍液;
B)催化剂的制备
将颗粒状ZSM-5分子筛研磨,过筛,取40-60目的分子筛在150℃下干燥1.5h,冷却后完全浸没在上述浸渍液中,浸渍24h,过滤后放在坩埚中, 60℃下干燥1h,80℃下干燥1h,100℃下干燥1h,120℃下干燥1h,150℃下干燥5h,然后转移到马弗炉中分别于200℃、300℃、400℃下焙烧1h,500℃下焙烧2h,冷却至室温后,用坩埚钳取出,筛分,得固体酸催化剂,密封保存在广口瓶中备用。
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