[发明专利]一种连续生产大费氏粒度钴粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及钴粉生产技术领域，具体涉及一种连续生产大费氏粒度钴粉的方法。

背景技术

钴粉因其具有优良的物理、化学性能，被广泛用于硬质合金、磁性材料、催化剂等领域。

目前制备钴粉的方法很多，大多是先合成碳酸钴、草酸钴、四氧化三钴等钴的前驱体，再经烘干后在还原炉内进行还原得出钴粉，在对钴粉前驱体处理的过程中，容易对还原后钴粉的粒度分布造成一定影响，还原出来的钴粉粒度可能分布不均匀，且很难得出超大费氏粒度的钴粉。

因此，有必要提供一种，且能制得费氏粒度大、粒度均匀的钴粉的方法。

发明内容

基于上述问题，本发明提供了一种连续生产大费氏粒度钴粉的方法，该方法采用水合肼还原钴盐得到钴粉，通过精确控制工艺参数，制得的钴粉形貌好、纯度高、费氏粒度大且分布均匀。

第一方面，本发明提供了一种连续生产大费氏粒度钴粉的方法，包括如下步骤：

(1)提供钴盐溶液、氨水和水合肼溶液；

(2)在反应釜中加入底液，然后将钴盐溶液、氨水和水合肼溶液连续不断地同时加入到反应釜中进行反应，控制反应温度为55～70℃，反应过程持续进行搅拌，控制搅拌速度为800～900r/min，控制pH值为11.0～11.5；其中，所述的加入到反应釜的钴盐溶液、氨水和水合肼溶液中，所述氨水中的NH₃的摩尔浓度为钴盐溶液中钴离子的摩尔浓度的10～35倍，所述水合肼溶液中的N₂H₄的摩尔浓度为钴盐溶液中钴离子的摩尔浓度的4～8.5倍；

(3)反应后收集产物，将所述产物洗涤、烘干、破碎处理后，得到大费氏粒度钴粉。

本发明提供的一种连续生产大费氏粒度钴粉的方法中，由于钴盐溶液、氨水和水合肼溶液连续不断地同时加入反应釜中进行还原反应，该方式能使得反应物料之间的接触更充分，反应更彻底、更完全，而非将所有反应物料同时、全部一次性加入反应釜中进行反应；更重要的是，通过不停的搅拌反应釜中持续进行反应的混合物，并控制各物料比例、反应温度、搅拌速度以及pH值，使得反应的微环境更易控制，所述反应微环境的有益效果包括：1)使得钴盐与水合肼充分接触，更容易得到钴盐与水合肼配合物(Co(N₂H₄)²⁺)，从而降低反应能垒，加快反应速率，提高反应程度；2)不停的搅拌将还原新生成钴粉表面的气体释放出来，防止气体包围钴粉并阻止钴粉长大，被还原的钴粉更易于接触团聚制得大费氏粒度钴粉；3)适宜的物料比例、反应温度、搅拌速度以及pH值能协调控制所得钴粉的粒径、粒度分布，制得费氏粒度大、粒度均匀、形貌好的钴粉。

此外，本发明提供的方法直接将钴盐通过一步反应直接还原成单晶钴粉，无需先制备钴粉前驱体，然后再将钴粉前驱体还原成钴粉，因此，本发明提供了一种生产工艺更加简化的大费氏粒度钴粉的制备方法；此外，本发明提供的方法避免了钴粉前驱体的还原过程会对影响所得钴粉粒度分布的问题。

反应的温度越高，制备的钴粉粒径越大。

反应pH值越高，越有利于还原反应的进行，越易形成单晶颗粒。

本发明提供的方法只通过控制各物料(钴盐溶液、氨水和水合肼溶液)的流量来控制反应pH值，没有新增其它pH调节剂，能使得制备的钴粉纯度更高。

优选地，搅拌速度快，有利于生成粒度均匀且密度高的颗粒。

优选地，反应时间越长，搅拌强度越大，越有利于粒径的增大，其中，高强度的搅拌也有利于产品形成良好的形貌。

优选地，所述步骤(1)中，所述钴盐为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴

优选地，所述步骤(1)中，所述钴盐溶液中钴离子的摩尔浓度为0.46～3mol/L。

进一步优选地，所述钴盐为氯化钴，所述钴盐溶液中钴离子的质量浓度为60～130g/L。

优选地，所述步骤(1)中，所述钴盐溶液中钴离子的摩尔浓度为1～3mol/L。

进一步优选地，所述钴盐为氯化钴，所述钴盐溶液中氯化钴的质量浓度为90～130g/L。

优选地，所述步骤(1)中，所述水合肼溶液的质量浓度为20～30g/L。

优选地，所述步骤(1)中，所述氨水的质量浓度为20％～30％。

氨水能先与钴离子形成络合物，有助于钴离子进一步与水合肼结合形成配合物，加快还原反应速率，提高反应程度。

优选地，所述步骤(2)中，所述钴盐溶液的加入流量控制在7～106ml/min。，