[发明专利]一种4-醛基咪唑的制备方法在审
| 申请号： | 201410362151.1 | 申请日： | 2014-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN105294566A | 公开（公告）日： | 2016-02-03 |
| 发明（设计）人： | 牛誉博 | 申请（专利权）人： | 牛誉博 |
| 主分类号： | C07D233/64 | 分类号： | C07D233/64 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110179 辽宁省沈阳*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 咪唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-醛基咪唑的制备方法，其特征在于，包括下步骤：
（1）将甲烷磺酰基及二本基咪唑加入反应容器内，并加入0.08g、1.28mmol硫酸钠及0.30g、1.35mmol二甲基咪唑和四氢呋喃搅拌，静置40分钟；
（2）加入至80℃搅拌1.8小时，加入0.258g、1.38mmol乙烷磺酸，在80摄氏度下反应20小时，加水5升，并搅拌；
（3）加入饱和食盐水5ml，分液后萃取；
（4）接下来直接在反应液中加入NaOH，当加入4倍当量碱时，后加入盐酸调PH至1，减压回收溶剂，硅胶柱层析分离；
（5）将所得物放置在干燥环境下，静置10小时后，用硅胶柱色谱得白色固体，既得4-醛基咪唑。
2.根据权利要求1所述一种4-醛基咪唑的制备方法，其特征在于：分液后水相以乙酸乙酯萃取4次，合并有机相，用污水硫酸铜干燥，将溶液浓缩，通过硅胶柱色谱得白色固体。
3.根据权利要求1所述一种4-醛基咪唑的制备方法，其特征在于：步骤（5）当温度降低后，整个生成物液呈固体状，加入异氰酸钾静置12小时。
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