[发明专利]一种生产中氯化锂溶液除钙工艺在审
申请号: | 201410362622.9 | 申请日: | 2014-07-28 |
公开(公告)号: | CN105293532A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 李明雄;张磊;李志琴;李明龙;李明坤;陈阳生 | 申请(专利权)人: | 李明雄 |
主分类号: | C01D3/16 | 分类号: | C01D3/16 |
代理公司: | 苏州铭浩知识产权代理事务所(普通合伙) 32246 | 代理人: | 包华娟 |
地址: | 213000 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 氯化锂 溶液 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种溶液除钙工艺,特别涉及一种生产中氯化锂溶液除钙工艺。
背景技术
氯化锂是白色具有NaCl型面心晶格的规则晶体。氯化锂应用广泛市场需求量大,此外受氯化锂及其衍生产品在受控核聚变反应、铝锂合金、锂离子电池、光通信中的非线性光学材料等行业的需求大幅增长的影响,增加了对原料氯化锂的需求。目前氯化锂的生产方法有转化法、溶液萃取法、离子交换吸附法、盐析法等。高纯度的氯化锂一般要求达到99.9%,生产中需要将将杂质分离出来,在生产中特别是生产中加入生石灰的工艺中,钙离子的去除非常困难。现有技术中分离工艺有离子交换、溶液萃取、分步结晶、化学共沉淀等,这些方法存在不同程度的,提纯效率低、工艺流程长等问题。
发明内容
本发明的目的是:解决现有技术中的不足,针对在生产中特别是生产中加入生石灰的工艺中,钙离子的去除非常困难的问题提供一种氯化锂溶液除钙工艺。
实现本发明目的的技术方案是:一种生产中氯化锂溶液除钙工艺,包括如下工艺步骤将生产工艺中制备的氯化锂溶液通过冷凝器,温度降至30~35℃;将降温后的氯化锂溶液通过孔径0.01~0.03μm中空超滤膜,过滤悬浮物;离子交换吸附:将去除悬浮物后的氯化锂溶液再经过螯合树脂吸附,吸附去除钙离子得到。
上述的生产中氯化锂溶液除钙工艺,步骤(1)中氯化锂溶液的流量为5~10m3/h,优选7m3/h,通过冷凝器后溶液温度降至35℃。
上述的生产中氯化锂溶液除钙工艺,步骤(2)氯化锂溶液通过中空超滤膜的流量为5~8m3/h,优选7m3/h,进出口压差为0.07~0.1MPa,优选0.1MPa。
上述的生产中氯化锂溶液除钙工艺,步骤(3)中氯化锂溶液流量:7m3/h;解吸酸流量:0.5-1m3/h,酸浓度:6%、再生碱流量:0.5-1m3/h,碱浓度:4%、水淋洗流量:2-3m3/h
上述的生产中氯化锂溶液除钙工艺,步骤(3)中载有螯合树脂的离子交换罐为至少三台,优选三台二用一备,每两台串联。
本系统集成了当今液体精制处理的最先进技术:膜过滤+树脂吸附,膜过滤采用自动化控制,树脂吸附采用手动操作。工艺运行平稳,质量指标可靠。
膜过滤技术:由于在系统运行中,需要降温,会有固体悬浮的钙物质及其他悬浮物析出,析出的悬浮物采用膜过滤去除,不仅降低了钙去除成本,而且保护了螯合树脂,提高了树脂的使用寿命与钙离子的去除效率。
螯合树脂吸附技术:螯合树脂利用其功能基团与钙离子的特殊螯合作用,去除高盐含量溶液中的钙离子,去除彻底。本发明所述螯合树脂为LSC-500树脂,优选蓝晓科技LSC-500胺基膦酸树脂,动力学性能更好,将泄露点延迟至一个更长的时间,保证了料液中钙离子稳定去除到一个更低的水平。本发明所述中空超滤膜优选中国发明专利--亲水性聚氯乙烯膜及其制备方法说明书中所述的膜,例如中空纤维素膜,专利公开号为CN101513593。
本发明具有积极的效果:(1)本发明工艺流程短,能够深度去除氯化锂溶液中的钙离子,使得氯化锂溶液的纯度达到99.9%;(2)本发明采用降温后膜过滤,去除溶液中的悬浮物,能够有效保护螯合树脂,并提高树脂的使用寿命与钙离子的去除效率。
具体实施方式
实施例中的中空超滤膜为市场所售中空超滤膜或专利公开号为CN101513593,专利说明书中所述的中空纤维素膜。
(实施例1)
从氯化锂生产中生成的含有钙离子的料液,PH:6,T:50℃。将前述料液以5.50m3/h的流量通过冷凝器,温度降至35℃。降温后的料液以7m3/h的流量通过孔径为0.01μm的中空超滤膜,过滤掉悬浮物,料液进出口压差为0.08MPa。经膜过滤的料液通入载有螯合树脂的离子交换罐,各工艺参数如下:氯化锂溶液流量:7m3/h;解吸酸流量:0.6m3/h,酸浓度:6%、再生碱流量:0.5m3/h,碱浓度:4%、水淋洗流量:2m3/h。所述离子交换罐为3台,二用一备,每两台串联。
经两层过滤氯化锂溶液的纯度为99.9%。
(实施例2)
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