[发明专利]2－氯－5－氰基吡啶的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2－氯－5－氰基吡啶的制造方法。

背景技术

现有的2－氯－5－氰基吡啶的生产是以氰基吡啶为原料，通过氯化反应得到2－氯－5－氰基吡啶，在氯化过程中不可避免地要生成2－氯－3－氰基吡啶等副产物。由于这两种物质的物理化学性质非常接近，后续的分离非常困难，所以2－氯－5－氰基吡啶的纯度难以提高，作为药用原料受到了很大的制约，成本高。

发明内容

本发明2－氯－5－氰基吡啶的制造方法，采用2－氯－5－三氯甲基吡啶和氯化铵为原料，反应生成2－氯－5－氰基吡啶，不存在副反应，产品纯度高，达到99.0%以上。

本发明的技术方案如下：2－氯－5－氰基吡啶的制造方法，它以2－氯－5－三氯甲基吡啶和氯化铵为原料，2－氯－5－三氯甲基吡啶与氯化铵的重量配比为1︰1.1～1︰3，在催化剂的催化下，反应温度在100～250℃之间，反应时间为1～18小时，生成2－氯－5－氰基吡啶。

反应方程式为：

在本发明中所述催化剂为氧化铜，氧化铜的重量是2－氯－5－三氯甲基吡啶的0.2％～1％，其优选的重量是2－氯－5－三氯甲基吡啶的0.4％～0.6％；2－氯－5－三氯甲基吡啶与氯化铵的重量配比优选为1︰1.5～1︰1.8。

本发明中2－氯－5－三氯甲基吡啶和氯化铵优选的反应温度在170～230℃之间，反应时间为6～14小时。

采用如上技术方案后，本发明以2－氯－5－三氯甲基吡啶和氯化铵为原料，在氧化铜的催化下得到2－氯－5－氰基吡啶，不存在副反应，产品纯度高，达到99.0%以上，成本低，主要用作有机合成中间体和医药中间体。

具体实施方式

在装有搅拌机、回流冷凝器和温度计的1000ml四口烧瓶中投入2－氯－5－三氯甲基吡啶230克，氯化铵80克，氧化铜1.15克，开启搅拌，慢慢升温到200℃，保温12小时，降低温度到130℃，加入二甲苯500毫升，降温到50℃，过滤出去未反应的氯化铵和氧化铜。滤液蒸馏除去溶剂二甲苯，浓缩液减压蒸馏，得到150.9克2－氯－5－氰基吡啶，分析含量为98.7％，熔点117～118℃，收率85.1％。

反应方程式为：

在本发明中2－氯－5－三氯甲基吡啶与氯化铵的重量配比为1︰1.1～1︰3，优选为1︰1.5～1︰1.8。反应温度在100～250℃之间，反应时间为1～18小时。优选的反应温度在170～230℃之间，反应时间为6～14小时。氧化铜的重量是2－氯－5－三氯甲基吡啶的0.2％～1％，其优选的重量是2－氯－5－三氯甲基吡啶的0.4％～0.6％。

所用溶剂可以是邻二甲苯，间二甲苯，对二甲苯，三氯甲烷，二氯乙烷。