[发明专利]一种N-丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯混合物水解液的制备方法有效
| 申请号： | 201410363039.X | 申请日： | 2014-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN104151605A | 公开（公告）日： | 2014-11-19 |
| 发明（设计）人： | 吴兵兵;刘明锋;阮少阳;甘俊;陈圣云;甘书官 | 申请（专利权）人： | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C08K5/5415 | 分类号： | C08K5/5415;C08K3/36;C09D7/12;C07C29/09;C07C31/04;C07C31/08 |
| 代理公司： | 荆州市亚德专利事务所 42216 | 代理人： | 方风波 |
| 地址： | 434000 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 三甲氧基 硅烷 硅酸 混合物 水解 制备 方法 | ||
1.一种N-丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯混合物水解液的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
（1）、在带机械搅拌、球形回流冷凝管、温度计和油浴加热的玻璃四口反应烧瓶中，定量加入蒸馏水并升温至20—60℃，然后开启搅拌，搅拌速度为80-300转每分钟；
（2）、在搅拌速度为每分钟80-300转的条件下，按4:6mol的摩尔比值，将外观无色透明的N-丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯混合物滴加到四口烧瓶中进行水解反应，滴加时间控制为2一6小时；滴加完毕后，加热升温至60-80℃继续反应2一3小时，反应完毕后冷却降温至30℃以下；得N-丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯混合物水解液的一级粗品；
（3）、将步骤(2)反应得到的一级粗品加入到带有分馏塔、温度计和油浴加热的三口烧瓶中，在常压101.3Kpa条件下，加热将水解反应产生的副产物甲醇与乙醇分馏出来，当塔顶温度达到100℃时，表示甲醇与乙醇分馏完毕，此时停止加热，通自来水降温至30℃以下，得N-丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯混合物水解液的二级粗品；
（4）、在二级粗品中加入质量比为0. 5一1%的硅藻土，在10一30℃的温度条件下以80-300转每分钟的速度搅拌1小时，最后按常规方法进行过滤得到无色透明液体，即本发明N-丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯混合物水解液成品。
2.根据权利要求1所述的一种N-丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯混合物水解液的制备方法，其特征在于：所述的分馏塔为玻璃填料塔，玻璃填料塔长400mm，内径10mm，所装填料为玻璃弹簧填料。
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