[发明专利]一种钪和铈混合掺杂氧化锆粉体及其制备方法无效
申请号: | 201410363237.6 | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104387059A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 韩敏芳;杜晓佳;丁佐龙;黄彭年 | 申请(专利权)人: | 苏州华清京昆新能源科技有限公司 |
主分类号: | C04B35/48 | 分类号: | C04B35/48;C04B35/626 |
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地址: | 215314 江苏省苏州市昆山市周市镇*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 掺杂 氧化锆 及其 制备 方法 | ||
1.一种钪和铈混合掺杂氧化锆粉体,其特征在于,其化学组成为(Sc2O3)0.1(CeO2)0.01(ZrO2)0.89,其晶粒尺寸为3-35nm,其粉体尺寸为20-120nm且呈单一的立方萤石结构c相。
2.一种如权利要求1所述的钪和铈混合掺杂氧化锆粉体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A:混合盐溶液的配制,即称取ZrOCl2·8H2O、Ce(NO3)3·xH2O和Sc(NO3)3溶于水中获得混合盐溶液,ZrO2+离子浓度为0.05-0.3mol/L;
B:沉淀剂溶液的配制,即称取浓氨水,加入表面活性剂聚丙烯酸铵,搅拌混合均匀,并将氨水的浓度稀释至1.0-4.0%;
C:前驱体沉淀的生成,即搅拌状态下,将步骤A的混合盐溶液倒入步骤B的沉淀剂溶液中,沉淀反应结束后的氢氧化物前驱体,静置老化;
D:前驱体沉淀的后处理,即静置老化后的前驱体沉淀物经过滤及洗涤,然后将沉淀分散在少量去离子水中,分散后放入反应釜中水热反应,冷却、过滤、洗涤,干燥后即得钪和铈混合掺杂氧化锆纳米粉体;
E:钪和铈混合掺杂氧化锆纳米粉体的后处理,即在600-1100℃煅烧、研磨、烘干,即得钪和铈混合掺杂氧化锆粉体成品。
3.根据权利要求2所述的一种钪和铈混合掺杂氧化锆粉体的制备方法,其特征在于,步骤A中,向混合盐溶液中加入非离子型表面活性剂,并搅拌溶解。
4.根据权利要求3所述的一种钪和铈混合掺杂氧化锆粉体的制备方法,其特征在于,加入到步骤A中的非离子型表面活性剂选自聚乙二醇型表面活性剂中的任一种或多种,其质量为步骤C中所述氢氧化物前驱体质量的0.2-2.0%。
5.根据权利要求1所述的一种钪和铈混合掺杂氧化锆粉体的制备方法,其特征在于,步骤B中,浓氨水的体积为沉淀反应所需氨水化学计量比的1-3倍,表面活性剂聚丙烯酸铵的质量为步骤C中所述氢氧化物前驱体质量的0.5-2.5%。
6.根据权利要求1所述的一种钪和铈混合掺杂氧化锆粉体的制备方法,其特征在于,步骤C中,沉淀反应结束后继续高速搅拌0.2-2h。
7.根据权利要求1所述的一种钪和铈混合掺杂氧化锆粉体的制备方法,其特征在于,步骤D中,静置老化后的氢氧化物前驱体沉淀物用去离子水清洗,所用去离子水中添加有与步骤A中相同的表面活性剂,且表面活性剂浓度与步骤A中所用表面活性剂相同。
8.根据权利要求7所述的一种钪和铈混合掺杂氧化锆粉体的制备方法,其特征在于,步骤D中,所用去离子水中还添加有与所述步骤B中相同浓度的浓氨水。
9.根据权利要求1所述的一种钪和铈混合掺杂氧化锆粉体的制备方法,其特征在于,步骤E中,煅烧温度为700-1000℃,煅烧时间为5-20h,经湿式球磨、烘干后,得钪和铈混合掺杂氧化锆粉体。
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