[发明专利]一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料及制备方法有效

专利信息
申请号: 201410363265.8 申请日: 2014-07-28
公开(公告)号: CN104167550B 公开(公告)日: 2017-01-04
发明(设计)人: 秦波;马锐;沈健民;宗新林;曹炬 申请(专利权)人: 北京万源工业有限公司
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M4/62;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 核工业专利中心11007 代理人: 程旭辉
地址: 100176 北京市大兴区*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 实心 磷酸 碳源 石墨 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料,其特征在于碳源包覆在纳米级实心磷酸铁颗粒表面,颗粒之间通过石墨烯连接,形成纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料。

2.如权利要求1所述的一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料,其特征在于碳源厚度为1-50nm。

3.如权利要求2所述的一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料,其特征在于碳源经烧结后的碳化层厚度为1-10nm。

4.如权利要求1所述的一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料,其特征在于实心磷酸铁颗粒粒径为30-200nm。

5.权利要求1所述的纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:

步骤1,在去离子水中,向反应釜加入氧化石墨烯悬浮液、硝酸铁、磷源、碳源,超声分散均匀,形成混合液,持续搅拌;氧化石墨烯悬浮液中氧化石墨烯的质量分数为1~3 mg/ml,氧化石墨烯悬浮液用量占去离子水的体积百分比为1.5~5%;硝酸铁和磷源的摩尔比为1:1~3,碳源占所述硝酸铁和所述磷源质量之和的1%~30%,氧化石墨烯量占所述硝酸铁和所述磷源质量之和的0.1%~10%;

步骤2,将浓氨水加入混合液中,调节混合液pH在2~5之间;

步骤3,将混合液在60~120℃下反应0.5~10h,形式浅黄色沉淀;

步骤4,在母液中搅拌0.1~12h条件下,晶体持续长大;

步骤5,反应产物冷却至室温,过滤,用去离子水或无水乙醇洗涤,50~120℃下真空干燥1~24h。干燥后制得最终产物。

6.如权利要求5所述的一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤1中的磷源包括(NH4)H2PO4、(NH4)2HPO4、H3PO4中的至少一种,碳源包括PVB、PVA、PEG、碳纳米管、纤维素、葡萄糖、蔗糖、冰糖、硬脂酸中的至少一种。

7.如权利要求5所述的一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤2中的混合液pH为3~4。

8.如权利要求5所述的一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤3中晶体析出温度为60~80℃,析出时间为3~6h。

9.如权利要求5所述的一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤4中搅拌时间优选2~5h。

10.如权利要求5所述的一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤5中干燥温度优选80~100℃。

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