[发明专利]一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料及制备方法有效
申请号: | 201410363265.8 | 申请日: | 2014-07-28 |
公开(公告)号: | CN104167550B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 秦波;马锐;沈健民;宗新林;曹炬 | 申请(专利权)人: | 北京万源工业有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 核工业专利中心11007 | 代理人: | 程旭辉 |
地址: | 100176 北京市大兴区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 实心 磷酸 碳源 石墨 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料,其特征在于碳源包覆在纳米级实心磷酸铁颗粒表面,颗粒之间通过石墨烯连接,形成纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料。
2.如权利要求1所述的一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料,其特征在于碳源厚度为1-50nm。
3.如权利要求2所述的一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料,其特征在于碳源经烧结后的碳化层厚度为1-10nm。
4.如权利要求1所述的一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料,其特征在于实心磷酸铁颗粒粒径为30-200nm。
5.权利要求1所述的纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,在去离子水中,向反应釜加入氧化石墨烯悬浮液、硝酸铁、磷源、碳源,超声分散均匀,形成混合液,持续搅拌;氧化石墨烯悬浮液中氧化石墨烯的质量分数为1~3 mg/ml,氧化石墨烯悬浮液用量占去离子水的体积百分比为1.5~5%;硝酸铁和磷源的摩尔比为1:1~3,碳源占所述硝酸铁和所述磷源质量之和的1%~30%,氧化石墨烯量占所述硝酸铁和所述磷源质量之和的0.1%~10%;
步骤2,将浓氨水加入混合液中,调节混合液pH在2~5之间;
步骤3,将混合液在60~120℃下反应0.5~10h,形式浅黄色沉淀;
步骤4,在母液中搅拌0.1~12h条件下,晶体持续长大;
步骤5,反应产物冷却至室温,过滤,用去离子水或无水乙醇洗涤,50~120℃下真空干燥1~24h。干燥后制得最终产物。
6.如权利要求5所述的一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤1中的磷源包括(NH4)H2PO4、(NH4)2HPO4、H3PO4中的至少一种,碳源包括PVB、PVA、PEG、碳纳米管、纤维素、葡萄糖、蔗糖、冰糖、硬脂酸中的至少一种。
7.如权利要求5所述的一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤2中的混合液pH为3~4。
8.如权利要求5所述的一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤3中晶体析出温度为60~80℃,析出时间为3~6h。
9.如权利要求5所述的一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤4中搅拌时间优选2~5h。
10.如权利要求5所述的一种纳米实心磷酸铁-碳源-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤5中干燥温度优选80~100℃。
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