[发明专利]6－氯－3－羧酸吡啶的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种6－氯－3－羧酸吡啶的制造方法。

背景技术

现有的6－氯－3－羧酸吡啶的生产是以羧酸吡啶为原料，通过氯化反应得到6－氯－3－羧酸吡啶，在氯化过程中不可避免地要生成2－氯－3－羧酸吡啶等副产物。由于这两种物质的物理化学性质非常接近，后续的分离非常困难，所以6－氯－3－羧酸吡啶的纯度难以提高，作为药用原料受到了很大的制约，成本高。

发明内容

本发明6－氯－3－羧酸吡啶的制造方法，采用2－氯－5－三氯甲基吡啶和无机酸为原料，反应生成6－氯－3－羧酸吡啶，不存在副反应，产品纯度高，制造成本低。

本发明的技术方案如下：6－氯－3－羧酸吡啶的制造方法，它以2－氯－5－三氯甲基吡啶和无机酸为原料，经过如下工艺步骤制得：

步骤一：2－氯－5－三氯甲基吡啶与无机酸进行反应，反应温度在50～140℃之间，反应时间为1～4小时；

步骤二：将步骤一所得的反应液与水进行反应，反应温度在0～80℃之间，得生成物6－氯－3－羧酸吡啶。

在本发明中所述无机酸可以为浓硫酸、磷酸或者硝酸，其优选方案为浓硫酸，其反应方程式为：

本发明中，2－氯－5－三氯甲基吡啶与无机酸反应的最佳温度在110～120℃之间，反应时间为1.5～2.5小时。步骤一中使用浓硫酸与2－氯－5－三氯甲基吡啶反应，它们的重量配比为2︰1～8︰1。在步骤一中，浓硫酸与2－氯－5－三氯甲基吡啶的重量配比其优选方案为3︰1～6︰1。

步骤一所得的反应液与水反应的最佳温度在0～10℃之间；步骤一所得的反应液与水进行反应时，其投料重量配比为：2－氯－5－三氯甲基吡啶︰冰水＝1︰10～1︰100，其优选配比为1︰30～1︰60。

采用如上技术方案后，本发明以2－氯－5－三氯甲基吡啶为原料，先与无机酸、再与水反应得到6－氯－3－羧酸吡啶，不存在副反应，产品纯度高，达到99.5%以上，成本低，主要用作医药、兽药和饲料添加剂。采用本发明的制造方法将极大地推进该产品的应用范围和应用深度。

具体实施方式

实施例一：在带有搅拌机和温度计及尾气导出管的1000ml四口烧瓶中投入浓硫酸600克，开启搅拌，将100克2－氯－5－三氯甲基吡啶慢慢流入烧瓶中。然后，慢慢升温到120℃，当温度达到80℃时，开始有氯化氢气体放出，通过尾气导出管导入碱液吸收。当温度达到110℃时开始保温，在110－120℃之间保温2小时结束反应，降低温度到30℃。然后将反应液慢慢加入到1000克冰和2000克水组成的冰水中，边加反应液边搅拌，有白色沉淀析出。加完后，继续搅拌，然后过滤，烘干得到87.8克6－氯－3－羧酸吡啶，液谱分析纯度：99.25％，收率89.6％。

其反应方程式为：

实施例二～四：6－氯－3－羧酸吡啶的制造方法与实施例三相同，反应工艺条件见表一。

表一：

在本发明中2－氯－5－三氯甲基吡啶除了与浓硫酸反应，也可以与磷酸或者硝酸等无机酸反应；2－氯－5－三氯甲基吡啶与无机酸反应的温度最佳在110～120℃之间，反应时间最佳为1.5～2.5小时。浓硫酸与2－氯－5－三氯甲基吡啶反应的重量配比为2︰1～8︰1，其优选方案为3︰1～6︰1。2－氯－5－三氯甲基吡啶与无机酸反应后，所得的反应液与水反应的温度最佳在0～10℃之间；2－氯－5－三氯甲基吡啶︰冰水的重量配比为1︰10～1︰100，最佳为1︰30～1︰60。