[发明专利]一种制备N-乙烯基咔唑的方法无效
申请号: | 201410364002.9 | 申请日: | 2014-07-25 |
公开(公告)号: | CN104130180A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 王德峰;张耀兵;石朗银 | 申请(专利权)人: | 南通市华峰化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 226531 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 乙烯基 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种有机化合物的合成,尤其涉及一种制备N-乙烯基咔唑的方法。
背景技术
N-乙烯基咔唑的分子式为C14H11N,N-乙烯基咔唑的应用是为生产含银低的照相材料,制造高超敏感的无银介质以及新型纪录系统和新型过程的创纪录的成果。
N-乙烯基咔唑的聚合物是具有光电导性的有机材料,用它涂制的静电复印感光版对蓝紫色图纸和色调层次较多的图像都有较好的复印效果;用它图制的热塑全息照图片无需暗室照做,能够原位显彰和重复使用;用它配制的光照自由基聚合感光材料,其感光度达到银盐材料的程度,能够进行快速摄影。
目前合成N-乙烯基咔唑的主要方法复杂,成本高,而且得率低,同时产品纯度不高;因此,为解决上述问题,特提供一种新的技术方案。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单,耗低,收率高的N-乙烯基咔唑制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种制备N-乙烯基咔唑的方法,由下列反应组成:由咔唑跟乙炔在DMSO做溶剂,KOH调节PH值的条件下反应产生N-乙烯基咔唑:
进一步地,反应温度为160~170℃。
进一步地,包括展开剂,PE∶EA=10∶1。
进一步地,所述乙炔的通入量为咔唑反应完毕为止。
本发明的有益效果是:工艺简单、易操作,成本低,产品收率高。
具体实施方式
本发明的反应具体如下:
由下列反应组成:由咔唑跟乙炔在DMSO做溶剂,KOH调节PH值的条件下反应产生N-乙烯基咔唑:
实施例
称取50g的咔唑溶解于100ml的DMSO(二甲基亚砜)中,加热使之完全溶解。将溶液倒入500ml的三口烧瓶中,称2g氢氧化钾加入溶液中。升温到160℃,开始通入乙炔,直至原料消耗完毕(TLC(PE∶EA=10∶1)),冷却,减压蒸馏去除DMSO,再用罗茨泵减压蒸馏收集175℃/5mmHg产物N-乙烯基咔唑。最终得到纯品46.2g(收率80%)。
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