[发明专利]一种苄索氯铵中间体1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2,4,4-三甲基戊-2-基)苯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苄索氯铵生产过程中的中间体的制备方法，具体为一种苄索氯铵中间体1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯的制备方法。

背景技术

一种广泛用于广泛用于日化，医药等领域做防腐、杀菌剂的苄索氯铵关键中间体，化学结构式为：

化学结构名称为：1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯。本发明涉及日化、医疗领域，具体地涉及一种新型的防腐剂、杀菌剂。目前合成该中间体的主要方法复杂，成本高，而且得率低，同时产品纯度不高，因此，为解决上述问题，特提供一种新的技术方案。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单，单耗低，收率高的不同工艺路线合成1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯的制备方法。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种苄索氯铵中间体1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯的制备方法，由下列反应组成：由(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)苯和2-氯-2，4，4-三甲基戊烷在卤代烷做溶剂条件下，用缚酸剂平衡PH反应产生1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯：

进一步地，所述的卤代烷为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿其中一种。

进一步地，所述缚酸剂为三乙胺，吡啶、2，6-二甲基吡啶其中一种。

进一步地，(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)苯、2-氯-2，4，4-三甲基戊烷、卤代烷和缚酸剂的摩尔比为：1∶1∶14∶1。

进一步地，反应温度控制在50～60℃，搅拌反应2～3小时。

本发明的有益效果是：工艺简单、合理，易操作，成本低，产品收率高。

具体实施方式

本发明的反应具体如下：

由(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)苯和2-氯-2，4，4-三甲基戊烷在卤代烷做溶剂条件下，用缚酸剂平衡PH反应产生1-(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)-4-(2，4，4-三甲基戊-2-基)苯：

实施例：

与洁净的1000L的三口烧瓶中加入(100g，0.5mol)(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)苯、(50.6g，0.5mol)的三乙胺，450ml的，搅拌降温至10℃以下，开始滴加(78g，0.52mol)的2-氯-2，4，4-三甲基戊烷，滴加温度控制5℃，滴加时间2h。滴加完毕，搅拌1.5h后升温至35℃搅拌2～3h，再升温至50～60℃搅拌反应2～3h。

反应完毕，降温至25℃以下，反应液转移至250ml的水中，搅拌1h，静置分层，有机层再分别用200ml*2次水洗分层，将分得的有机层，常压蒸去溶剂，在收集193～198℃/mmHg的产品，最终得产品122g，收率78％。