[发明专利]一种盐酸法舒地尔的精制方法有效
| 申请号： | 201410364481.4 | 申请日： | 2014-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN104098547A | 公开（公告）日： | 2014-10-15 |
| 发明（设计）人： | 姚小青;孙长海;侯文锋;干浩;周喜泽;孙福亮;李振重;张福杰;常淑梅 | 申请（专利权）人： | 天津红日药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;孟旭 |
| 地址： | 301700 天津市武清*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 精制 方法 | ||
1.一种盐酸法舒地尔的精制方法，该方法包括以下步骤：将盐酸法舒地尔溶于加热的溶剂A中，一定温度下滴加溶剂B，冷却至10℃以下，静置析晶，过滤，以所加溶剂A、B比例的溶剂洗涤，干燥后可得盐酸法舒地尔精制品；其中，溶剂A选自：甲醇、乙醇、水中的一种或两种的混合溶液；溶剂B选自：乙醚、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、二氧六环中的一种或两种的混合溶液，加入的溶剂A与溶剂B的体积比为1:1～1:10。
2.根据权利要求1所述盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于：溶剂A为甲醇。
3.根据权利要求1所述盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于：溶剂B为乙醚。
4.根据权利要求1所盐酸述法舒地尔的精制方法，其特征在于：盐酸法舒地尔溶于热的溶剂A中，温度为40℃至该溶剂的沸点。
5.根据权利要求1所述盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于：滴加溶剂B的温度为30℃至回流状态。
6.根据权利要求1所述盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于：加入的溶剂A与溶剂B的体积比为1:1～1:5。
7.根据权利要求1所述盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于：将盐酸法舒地尔溶于加热的甲醇中，回流状态下滴加溶剂乙醚，冷却至10℃以下，静置析晶，过滤，以所加溶剂甲醇：乙醚(1：1)比例的溶剂洗涤，干燥后可得盐酸法舒地尔精制品。
8.根据权利要求1所述盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于：称取盐酸法舒地尔粗品10克，溶解于80ml回流的甲醇中，于回流状态下滴加乙醚80ml，冷却至10℃，静置析晶1小时，过滤，以甲醇-乙醚1：1混合液洗涤，干燥后得盐酸法舒地尔精制品。
9.根据权利要求1所述盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于：称取盐酸法舒地尔粗品10克，溶解于80ml回流的甲醇中，于回流状态下滴加丙酮240ml，滴加完毕，冷却至10℃，静置析晶1小时，过滤，以甲醇-丙酮1：3混合液洗涤，真空干燥后得盐酸法舒地尔精制品。
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