[发明专利]一种合成2-溴苯并[9,10]菲的方法无效
| 申请号： | 201410364547.X | 申请日： | 2014-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN104230646A | 公开（公告）日： | 2014-12-24 |
| 发明（设计）人： | 黄开勋 | 申请（专利权）人： | 常州创索新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/12 | 分类号： | C07C17/12;C07C25/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 江苏省常州市武进区科教城*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 10 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种合成2-溴苯并[9，10]菲的方法，其特征在于：
(1)在一500ml四口烧瓶中加入10克三亚苯和100mL二氯甲烷，搅拌溶解后，用冰盐水降温至-8～-2℃；
(2)称取7.2克溴并用100mL二氯甲烷稀释，然后缓慢滴加至反应瓶中并同时搅拌；
(3)滴加完毕后，将反应混合物搅拌1小时；
(4)反应结束后，滴加2-3％亚硫酸氢钠的水溶液至反应瓶中；
(5)然后静置分层，将下层有机层依次用水洗涤、无水硫酸钠干燥，然后过滤；
(6)减压下除去溶剂，然后将剩余产物通过硅胶色谱柱分离，得到8g目标化合物(收率：59.5％，HPLC含量：99.5％)。
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