[发明专利]一种利用脉石英生产超纯石英砂的方法在审
申请号: | 201410364964.4 | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104192849A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 李明好 | 申请(专利权)人: | 李明好 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 223600 江苏省宿迁市沭阳县*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 脉石 生产 石英砂 方法 | ||
1.一种利用脉石英生产超纯石英砂的方法,A.先将天然脉石英矿石用自来水进行人工精选去杂、精洗,选用二氧化硅含量大于99.80%;铝含量小于0.0050%;灼烧失量小于0.15% 的洁白无可见杂质的矿石作为原料;此料为精料1;
其特征在于,还包括下述工艺步骤:
B.对精料1进行破碎,选取长度为30-50毫米大小的块料置于酸洗池中,用重量百分浓度为18-25%盐酸液浸没浸泡24小时,放掉酸液,先用自来水冲洗矿石到pH=6.5-7.0,再用去离子水洗至氯离子小于20ppm,沥干,再进行人工精选去杂,此料为精料2;
C.将精料2用铁质轮碾机或铁质制砂机进行湿法制砂、磁选、分级、重力选、精洗、收集30-140目的物料、脱水,即得半成品砂;此半成品砂即为精料3;而通过140目筛网下的砂浆,收集到浓密机处理,经浓密机沉淀处理后的清水再循环使用;
D.再把精料3放入水洗装置中,先用自来水清洗至中性,然后用去离子水进行精洗2-3次后脱水干燥;干燥后的物料为精料4;
E.把精料4再放入耐酸耐碱流化态提纯酸洗装置中的酸洗罐中,以重量百分浓度为20%的盐酸或硝酸为酸洗液,在微负压和80-100℃的温度下,在流化态的状态下保温提纯2-4小时,脱酸,水洗至中性,再分别用去离子水和电子级纯水洗涤到其洗水的电阻率与电子级纯水的电阻率相同后,脱水干燥;
干燥后的物料为纯度不低于99.99%,杂质Al,Fe,Cu,Ca,Mg,Co,Ni,Mn,K,Na,Li,B,P,Cr 的总含量小于100ppm 的石英砂;此料为精料5;
F.将精料5送入高温氯化装置中的预热罐中预热,在微负压的状态下,通过启动预热罐外层加热电极板进行加热,当预热罐中的温度达到573度时,保温半小时,继续加热,当温度达到600-650度时,将物料放入氯化罐中,并启动氯化罐外层加热电极板进行加热,当氯化罐内温度达到1000度时,开启真空系统,控制真空度在-0.03--0.07MPa之间,并开始通入氯气: 氯化氢=1:1的混合气体, 开启气体除尘装置,在1000-1350℃的温度下氯化0.5-2小时;再将氯化好的物料放入至流化冷却罐中,用鼓风机送入经多级净化的洁净的新鲜空气对其流化冷却至室温后,包装,即可得纯度不低于99.98%超纯石英砂。
2.根据权利要求1所述的利用脉石英生产超纯石英砂的方法,其特征在于,步骤D至步骤E之间还包括如下处理:
①把精料4放入专用的耐酸耐温流化态提纯酸洗装置中的酸洗罐中,填装量不超过酸洗罐容积的60-80%,以重量百分浓度为10%的氢氟酸循环酸洗运行2-8小时;
②将精料4用磁场强度为5000-15000高斯的磁选机进行单次/ 级或3 次/ 级磁选,去除铁质;
③把精料4放入石英或石墨或铂金或铂铑合金作内衬的煅烧炉中,用氮气赶尽炉内的空气,在950-1000℃的温度下煅烧1-2小时,再放入循环的冷水池中水淬;然后进行脱水,干燥。
3.根据权利要求1所述的利用脉石英生产超纯石英砂的方法,其特征在于:
步骤B中,对精料1进行破碎,选取长度为30-50毫米大小的块料置于酸洗池中,用重量百分浓度为20%盐酸液浸没浸泡24小时,放掉酸液,先用自来水冲洗矿石到pH=6.5-7.0,再用去离子水洗至氯离子小于20ppm,沥干,再进行人工精选去杂,此料为精料2;
步骤C中,把精料4再放入耐酸耐碱流化态提纯酸洗装置中的酸洗罐中,以重量百分浓度为20%的盐酸或硝酸为酸洗液,在微负压和90℃的温度下,在流化态的状态下保温提纯3小时,脱酸,水洗至中性,再分别用去离子水和电子级纯水洗涤到其洗水的电阻率与电子级纯水的电阻率相同后,脱水干燥;
步骤F中,将精料5送入高温氯化装置中的预热罐中预热,在微负压的状态下,通过启动预热罐外层加热电极板进行加热,当预热罐中的温度达到573度时,保温半小时,继续加热,当温度达到,620度时,将物料放入氯化罐中,并启动氯化罐外层加热电极板进行加热,当氯化罐内温度达到1000度时,开启真空系统,控制真空度在-0.05MPa之间,并开始通入氯气: 氯化氢=1:1的混合气体, 开启气体除尘装置,在1200℃的温度下氯化1小时;再将氯化好的物料放入至流化冷却罐中,用鼓风机送入经多级净化的洁净的新鲜空气对其流化冷却至室温后,包装,即可得纯度不低于99.98%超纯石英砂。
4.根据权利要求2所述的利用脉石英生产超纯石英砂的方法,其特征在于:
①把精料4放入专用的耐酸耐温流化态提纯酸洗装置中的酸洗罐中,填装量不超过酸洗罐容积的70%,以重量百分浓度为10%的氢氟酸循环酸洗运行6小时;
②将精料4用磁场强度为10000高斯的磁选机进行单次/ 级或3 次/ 级磁选,去除铁质;
③把精料4放入石英或石墨或铂金或铂铑合金作内衬的煅烧炉中,用氮气赶尽炉内的空气,在980℃的温度下煅烧1.5小时,再放入循环的冷水池中水淬;然后进行脱水,干燥。
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