[发明专利]一种采用大型氯化反应釜生产三氯异氰尿酸的方法有效
申请号: | 201410365241.6 | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104130202A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 覃卫国;覃文征;罗建光;陈军;乔南湘;刘兆丽;刘永峰;钱经纬;李渊;吴丹青;龙锋;韦江旭;李中平 | 申请(专利权)人: | 南宁化工股份有限公司;宝鸡市正宇工贸有限责任公司 |
主分类号: | C07D251/36 | 分类号: | C07D251/36 |
代理公司: | 广西南宁明智专利商标代理有限责任公司 45106 | 代理人: | 戴燕桃 |
地址: | 530031 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 大型 氯化 反应 生产 三氯异 氰尿酸 方法 | ||
1.一种采用大型氯化反应釜生产三氯异氰尿酸的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)预反应液的制备:将氰尿酸和烧碱按1:3的比例混合,加入到预反应器中,在大型氯化反应釜中加水至8-10m3,降温至15℃,搅拌并通入氯气,并将氯化反应釜中过量的氯气引出至预反应器中制备预反应液;
(2)将加入三钠盐溶液的阀门和由预反应器进入氯化反应釜的阀门同时开启,预反应液通入氯化反应釜中与氯气反应,同时在预反应器中继续制备预反应液;
(3)当氯化反应釜中的液位达到20 m3时,将氯化反应釜中的三氯异氰尿酸浆料加入结晶槽中重结晶、降温和脱氯;分离出来的氯气回到预反应器中,经过重结晶的浆料再进行固液分离、洗涤,干燥后,得到三氯异氰尿酸成品。
2.根据权利要求1所述的采用大型氯化反应釜生产三氯异氰尿酸的方法,其特征在于:
所述预反应器包括喷射混合器、循环冷却槽和循环泵,所述步骤(1)中在预反应器中制备预反应液的步骤包括:
A.把三钠盐溶液通过喷射混合器加入循环冷却槽中;
B.通过喷射混合器将氯化反应釜气相中过量的氯气引出,在喷射混合器中,三钠盐溶液和来自循环泵的循环液混合后与来自氯化反应釜的氯气进行反应,反应后的溶液进入循环冷却槽中,当循环冷却槽内溶液的PH值降低至12时,完成预反应液的制备。
3.根据权利要求2所述的采用大型氯化反应釜生产三氯异氰尿酸的方法,其特征在于:
所述步骤(2)中在预反应器中制备预反应液的步骤包括:
把三钠盐溶液送入喷射混合器中;在喷射混合器中三钠盐溶液和来自循环泵的循环液混合后与来自氯化反应釜及结晶槽的含氯尾气进行反应,并与来自循环泵的循环液混合均匀后进入进入循环冷却槽中。
4.根据权利要求3所述的采用大型氯化反应釜生产三氯异氰尿酸的方法,其特征在于:
所述步骤(1)、(2)、(3)均由DCS系统控制。
5.根据权利要求4所述的采用大型氯化反应釜生产三氯异氰尿酸的方法,其特征在于:
在氯化反应釜和循环冷却槽中安装液位计, DCS系统通过调节预反应液和三氯异氰尿酸浆料的流量,控制循环冷却槽液位为8-10m3,氯化反应釜液位为20m3。
6.根据权利要求4所述的采用大型氯化反应釜生产三氯异氰尿酸的方法,其特征在于:
DCS系统对步骤(2)中预反应器的参数控制包括:
在循环冷却槽中设置PH电极和温度计,并通过信号变送器接入DCS系统;
DCS系统通过调整预反应液和氯气的流量控制预反应液的PH在11.5-12.5的范围内;
DCS系统通过调整循环冷却槽中冷冻水的流量,控制预反应液的温度在15-20℃的范围内;
DCS系统设置预反应液最大流量为16 m3/h。
7.根据权利要求4所述的采用大型氯化反应釜生产三氯异氰尿酸的方法,其特征在于:
DCS系统对步骤(2)中氯化反应釜的参数控制包括:
在氯化反应釜中设置PH电极和温度计,并通过信号变送器接入DCS系统;
DCS系统通过调整预反应液和氯气的流量控制氯化反应釜中反应液的PH在3.0-4.5的范围内;
DCS系统通过调整冷冻水的流量,控制预反应液的温度在25-30℃的范围内。
8.根据权利要求4所述的采用大型氯化反应釜生产三氯异氰尿酸的方法,其特征在于:
在结晶槽中设置PH计,并通过信号变送器接入DCS系统;
DCS系统通过调整结晶槽冷冻水的流量,控制结晶槽内浆料的温度处于11-13℃范围内。
9.根据权利要求4~8所述的采用大型氯化反应釜生产三氯异氰尿酸的方法,其特征在于:
所述PH计采用Ag/AgCl参比电极形式的复合钛材PH电极,电极护套选用插入式钛材护套,仪表接入生产系统的过程连接形式为法兰连接,用于传输PH值的信号变送器选用多参数变送器,输出4~20mADC接入DCS。
10.根据权利要求1所述的采用大型氯化反应釜生产三氯异氰尿酸的方法,其特征在于:
所述的大型氯化反应釜体积为20~25m3。
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