[发明专利]一种润滑油复合添加剂成分稳定性的检测方法有效
申请号: | 201410366173.5 | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN105319287B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 胡刚;高晓光;夏鹏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 润滑油 复合 添加剂 成分 稳定性 检测 方法 | ||
1.一种润滑油复合添加剂成分稳定性的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S0:将1,1-二甲丙基过氧化氢以8~15g/L的浓度溶解于非极性有机溶剂中,然后将待测样品以8~15g/L的浓度溶解于非极性有机溶剂中,将所得两种溶液等体积比混合均匀,常温下静置1~4小时;所述待测样品中含有二烷基二硫代硫酸锌;
所述非极性有机溶剂为石油醚、正构烷烃、乙醚中的一种或多种;
S1:使用有机溶剂对待测样品进行萃取得萃取液;使用固相萃取柱或硅胶层析柱进行萃取,所述有机溶剂为极性有机溶剂;所述极性有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃中的一种或多种;
S2:将步骤S1所得萃取液进行高效液相色谱分析得色谱图;高效液相色谱采用C8或C18反向键合色谱柱,流动相为甲醇、乙腈、四氢呋喃、水中的一种或多种,洗脱方式为等度洗脱或梯度洗脱;
S3:计算步骤S2所得色谱图与复合添加剂标准品色谱图的相似度S,所得相似度S大于最小可接受相似度即判定所述复合添加剂样品成分稳定。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述S3步骤中,相似度S的计算采用相关系数法或夹角余弦法;
所述相关系数法采用以下公式进行计算:
相似度
所述夹角余弦法采用以下公式进行计算:
相似度
其中,Xi为待测样品色谱数据的对应点,为待测样品色谱数据的平均值;Yi为标准品色谱数据的对应点,为标准品色谱数据的平均值。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述S3步骤之前还包括以下过程:
(1)选取10~20个成分合格的复合添加剂样品,经可选的所述S0步骤以及所述S1和S2步骤分别得到所述样品的色谱图;
(2)分别计算每个样品与其它各样品之间的色谱图相似度之和,记为∑S;
(3)比较每个样品的∑S值,将∑S值最大的样品的色谱图定义为复合添加剂标准品色谱图,剩余样品色谱图与所述标准品色谱图相似度的最小值定义为最小可接受相似度。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述相似度S的计算采用相关系数法或夹角余弦法;
所述相关系数法采用以下公式进行计算:
相似度
所述夹角余弦法采用以下公式进行计算:
相似度
其中,Xi、Yi分别为进行相似度比较的两个样品的色谱数据对应点,分别为进行相似度比较的两个样品的色谱数据的平均值。
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