[发明专利]一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法有效
申请号: | 201410366779.9 | 申请日: | 2014-07-30 |
公开(公告)号: | CN104151238A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 钟学明 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
主分类号: | C07D215/30 | 分类号: | C07D215/30 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 欧阳沁 |
地址: | 330063 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 直接 制备 羟基 喹啉 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法,特别是涉及一种以二乙酸氢氧化铝为主要原料,热熔法直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法。
背景技术
由于具有良好的发光特性、成膜性和热稳定性,纯度大于95%的8-羟基喹啉铝被认为是极佳的有机电致发光材料。但是,现有制备发光材料8-羟基喹啉铝的工业化依然是化学沉淀法。化学沉淀法以8-羟基喹啉和水溶性铝盐为主要原料。制备8-羟基喹啉铝的经典的方法是:在水和乙醇体系中,由8-羟基喹啉与铝离子pH值为4.5~5.5、温度为60~70℃条件下反应约12 h。这种方法所得到的8-羟基喹啉铝是草绿色固体,纯度一般在80%左右。显然,必须采用恰当的方法对草绿色的8-羟基喹啉铝粗产品进行提纯,才能满足发光材料的要求。常用的提纯方法是升华法或柱色谱法,均需要进行多次提纯才能使8-羟基喹啉铝的纯度从80%提高到95%。升华法和柱色谱法的提纯过程相当复杂,而且不能大批量生产。为了提高8-羟基喹啉铝的产率,通用的手段是大大过量沉淀剂8-羟基喹啉。制备工艺过程中,排放的废水含有乙醇、反应过量的8-羟基喹啉、以及调节pH值所产生的物质。由于该废水尚无恰当的处理工艺,至今还是直接排放。因此,目前工业化制备发光材料8-羟基喹啉铝的工艺方法,存在流程长、规模小、废水污染大、生产成本高等不足。
发明内容
本发明的目的是针对现有工业化制备8-羟基喹啉铝的方法存在流程长、规模小、废水污染大、生产成本高,而提出一种流程短、成本低、污染小、可以大规模生产的用于制备8-羟基喹啉铝的方法。
本发明是无溶剂的热熔反应体系,以二乙酸氢氧化铝和8-羟基喹啉为反应原料,在氮气N2保护下直接合成发光材料8-羟基喹啉铝。本发明通过加热强化反应,价格较高的反应原料8-羟基喹啉不需要过量,降低了生产成本。消除了液相(比如水—乙醇)反应体系中制备8-羟基喹啉铝的不良副反应,提高了8-羟基喹啉铝的纯度。不需要繁琐的提纯工艺步骤,缩短了工艺流程。不使用溶剂,无废液排放,保护了环境。
本发明的反应原理为:
AlOH(CH3COO)2+3C9H6NOH = Al(C9H6NO)3 + CH3COOH↑+H2O↑
本发明一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法,以二乙酸氢氧化铝和8-羟基喹啉为反应原料,具体通过以下步骤来实现:
第一步,混料
按照摩尔比为二乙酸氢氧化铝:8-羟基喹啉=1:3,将反应原料加入混料机中,混合均匀。
第二步,热熔反应
将混合均匀的反应原料转移至反应器中,充入氮气驱除反应器中的空气后,并且在氮气保护下,升温至120℃~130℃,反应2 h~3 h;反应完毕,冷却至室温,出料,获得纯度为98%~99%的8-羟基喹啉铝。
本发明的优点是:1)无废液排放,保护环境。2)8-羟基喹啉不需要过量。3)工艺流程短。4)8-羟基喹啉铝的产率高。5)生产成本低。6)热熔反应时,可以回收乙酸,反应原料的利用效率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法作进一步描述。
实施例 1:
第一步,混料
按照摩尔比为二乙酸氢氧化铝:8-羟基喹啉=1:3,将反应原料54.25 kg 二乙酸氢氧化铝和145.75 kg 8-羟基喹啉依次加入混料机中,混合均匀。
第二步,热熔反应
将混合均匀的200 kg反应原料转移至反应器中,充入氮气驱除反应器中的空气后,并且在氮气保护下,升温至125℃,反应2.5 h。反应完毕,冷却至室温,出料,获得纯度为98.5%的8-羟基喹啉铝。冷凝法回收热熔反应中产生的乙酸。
实施例 2:
第一步,混料
按照摩尔比为二乙酸氢氧化铝:8-羟基喹啉=1:3,将反应原料27.12 kg 二乙酸氢氧化铝和72.88 kg 8-羟基喹啉依次加入混料机中,混合均匀。
第二步,热熔反应
将混合均匀的100 kg反应原料转移至反应器中,充入氮气驱除反应器中的空气后,并且在氮气保护下,升温至120℃,反应3 h;反应完毕,冷却至室温,出料,获得纯度为99%的8-羟基喹啉铝。冷凝法回收热熔反应中产生的乙酸。
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