[发明专利]一种催化剂的制备方法、由该方法制备的催化剂和应用该催化剂制备β-苯乙醇的方法有效
申请号: | 201410367136.6 | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104190436A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 曾伟;陈长生;黎源;胡江林;王坤 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;C07C29/132;C07C33/22 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 264002 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 制备 方法 应用 乙醇 | ||
1.一种氧化苯乙烯加氢制备β-苯乙醇的薄膜催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氧化铝、碱性聚合物电解质、致孔剂、溶剂和分散剂加入装有玛瑙球的尼龙球磨罐中进行一次球磨;
(2)一次球磨完成后,向所述尼龙球磨罐中加入粘结剂和增塑剂进行二次球磨,得到稳定浆料;
(3)将步骤(2)中得到的稳定浆料在真空条件下进行脱气,得到脱气的浆料;
(4)将步骤(3)得到的脱气的浆料倒入流延机,制得生带;再经卷绕、干燥、排胶烧结得到薄膜状多孔催化剂载体;
(5)将步骤(4)得到的薄膜状多孔催化剂载体浸渍于Ni(NO3)2和/或Pd(NO3)2的水溶液中,然后烧结,得到催化剂前体;
(6)将步骤(5)得到的催化剂前体用氢气进行还原,制得薄膜催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述步骤(1)中,球料质量比为1~3:1,球磨罐转速为200~400rpm,一次球磨时间为16~24h;
所述步骤(2)中,二次球磨时间为8~12h;
所述步骤(3)中,脱气的绝对压力为≤0.01Mpa,时间为2~4h;
所述步骤(4)中,在流延机基带上流延成型,通过控制刮刀间隙、料槽液面高度、流延速度、流延幅宽制得生带,所述流延机的刮刀间隙为5~300μm,优选10~150μm,更优选20~50μm;料槽液面高度为0.3~2.5cm,优选0.5~2cm,更优选1~1.5cm;流延速度为0.01~5cm/s,优选0.1~3cm/s,更优选0.5~1cm/s;流延幅宽为5~100cm,优选10~50cm,更优选20~30cm;所述干燥温度为25~100℃,优选30~75℃,更优选40~60℃;所述排胶烧结的过程为在250~650℃,优选400~450℃的温度下,停留0.5~3h,优选1~2h,然后在1275~1750℃,优选1400~1650℃,更优选1450~1550℃的温度下,停留5~60min,优选10~30min;
所述步骤(5)中浸渍时间为0.5~3h,优选1~2h,烧结温度为200~850℃,优选350~700℃,更优选400~650℃,烧结时间为2~8h,优选4~6h;
所述步骤(6)中,还原温度为250~550℃,优选270~500℃,更优选300~400℃,还原时间为0.5~5h,优选1.5~3h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化铝的粒径为0.01~15μm,优选0.1~10μm,更优选0.5~5μm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱性聚合物电解质的组成为聚合物/金属氢氧化物/水;粒径为1~50nm,优选15~20nm。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述聚合物为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸和丙烯酸-乙烯醇共聚物中的一种或两种或多种,优选聚丙烯酸;所述聚合物的重均分子量为2000~20000,优选2500~8000,更优选4000~6000。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铍、氢氧化镁、氢氧化钙和氢氧化钡中的一种或两种或多种,优选氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化镁中的一种或两种或多种,更优选氢氧化钠和/或氢氧化钾。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述聚合物/金属氢氧化物/水的组成质量比例为(25~80):(1~15):(5~65),优选(45~75):(3~13):(20~50),更优选(55~70):(5~10):(25~35)。
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