[发明专利]一种介孔氧化镍/碳复合纳米材料及其制备方法在审
申请号: | 201410367910.3 | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104183392A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 马立梦;沈绍典;王丽;毛东森;卢冠忠 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/24;H01G11/36 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根;马文峰 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 复合 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种介孔氧化镍/碳复合纳米材料的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、将非离子表面活性剂、有机高分子聚合物、有机硅源、无机镍源和溶剂按质量比计算,即非离子表面活性剂:有机高分子聚合物:有机硅源:无机镍源:溶剂为1:1-6:0.1-2:0.2-4:5-30的比例进行混合,搅拌均匀得到均相溶液;
所述的非离子表面活性剂为EO20PO70EO20、EO106PO70EO106、EO132PO60EO132中的一种或两种以上的混合物;
所述的有机硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一种或两种以上组成的混合物;
所述的有机高分子聚合物为酚醛树脂、蔗糖、糠醛树脂中的一种或两种以上组成的混合物;
所述的无机镍源为六水合硝酸镍、六水合硫酸镍,氯化镍中的一种或两种及以上混合物;
所述的溶剂为乙醇、水、乙二醇中的一种或两种以上的混合物;
(2)、将步骤(1)中得到的均相溶液倒入结晶皿中,并将结晶皿放在通风橱中控制温度在20-60℃,时间24h,再将结晶皿取出放在100℃的鼓风干燥箱中24h,在结晶皿中得到有机/无机复合物的干燥薄膜;
(3)、将步骤(2)中所得有机/无机复合物的干燥薄膜从结晶皿刮下,置于氮气氛围中控制升温速率为1-3℃/min,升温至600-1000℃进行高温焙烧1~3h,然后自然冷却至室温,即得到介孔氧化镍/碳/二氧化硅复合物;
(4)、将步骤(3)中得到的介孔氧化镍/碳/二氧化硅复合物加入到浓度为0.1-2mol/L氢氧化钠水溶液中,控制温度为20-60℃下搅拌5-30min,然后再静置30min,离心分离,所得的沉淀用去离子水进行洗涤直至流出液的pH为中性,在空气中100℃下进行干燥,即可得到介孔氧化镍/碳复合纳米材料;
上述介孔氧化镍/碳/二氧化硅复合物和浓度为0.1-2mol/L氢氧化钠水溶液的用量,按介孔氧化镍/碳/二氧化硅复合物:浓度为0.1-2mol/L氢氧化钠水溶液为1g:5-30ml的比例计算。
2.如权利要求1所述的一种介孔氧化镍/碳复合纳米材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所用的非离子表面活性剂、有机高分子聚合物、有机硅源、无机镍源和溶剂的量,按质量比计算,即非离子表面活性剂:有机高分子聚合物:有机硅源:无机镍源:溶剂为1:1:0.1:0.2:5;
所述的非离子表面活性剂为EO20PO70EO20;
所述的有机硅源为正硅酸四甲酯;
所述的有机高分子聚合物为糠醛树脂;
所述的无机镍源为六水合硝酸镍;
所述的溶剂为乙二醇。
3.如权利要求1所述的一种介孔氧化镍/碳复合纳米材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所用的非离子表面活性剂、有机高分子聚合物、有机硅源、无机镍源和溶剂的量,按质量比计算,即非离子表面活性剂:有机高分子聚合物:有机硅源:无机镍源:溶剂为1:2.5:0.9:1.9:15的比例;
所述的非离子表面活性剂为EO106PO70EO106;
所述的有机硅源为正硅酸四乙酯;
所述的有机高分子聚合物为蔗糖;
所述的无机镍源为六水合硫酸镍;
所述的溶剂为乙醇。
4.如权利要求1所述的一种介孔氧化镍/碳复合纳米材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所用的非离子表面活性剂、有机高分子聚合物、有机硅源、无机镍源和溶剂的量,按质量比计算,即非离子表面活性剂:有机高分子聚合物:有机硅源:无机镍源:溶剂为1:6: 2:4:30;
所述的非离子表面活性剂为EO132PO60EO132;
所述的有机硅源为正硅酸四丁酯;
所述的有机高分子聚合物为酚醛树脂;
所述的无机镍源为六水合硝酸镍;
所述的溶剂为水。
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