[发明专利]钒钛磁铁矿中全铁含量的快速测定方法有效
| 申请号： | 201410368075.5 | 申请日： | 2014-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN104181272A | 公开（公告）日： | 2014-12-03 |
| 发明（设计）人： | 闻向东;邵梅;周郑;赖碧波;陈士华;张穗忠;吴立新;杨艳;朱缨 | 申请（专利权）人： | 武汉钢铁（集团）公司 |
| 主分类号： | G01N31/16 | 分类号： | G01N31/16;G01N21/79 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 胡镇西;杨柳林 |
| 地址： | 430080 湖北省武*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磁铁矿 中全铁 含量 快速 测定 方法 | ||
1.一种钒钛磁铁矿中全铁含量的快速测定方法，其特征在于，它依次包括以下步骤：
1)称取重量为M的待测钒钛磁铁矿试样，置于反应容器中，其中0.1g≤M≤0.5g；
2)加足量矿石溶解液对待测钒钛磁铁矿试样进行加热溶解，所述矿石溶解液由浓度为40～60g/L的氟化钾或氟化钠溶液、体积比为1︰1的硫磷混酸溶液和浓硝酸组成，其中，所述氟化钾或氟化钠溶液、硫磷混酸溶液、浓硝酸三者间的体积比为2～5︰6～10︰1；
3)向反应容器中加入10～30mL的稀盐酸；
4)然后滴加浓度为50～70g/L的氯化亚锡溶液至浅黄色，再次加热至微沸，而后冷却至室温；
5)向反应容器中加0.5～1.5mL浓度为200～300g/L的钨酸钠溶液，用体积比为1︰10～15的三氯化钛溶液滴至蓝色，并滴加三氯化钛溶液稍微过量；
6)再用浓度为0.5～1.5g/L的重铬酸钾溶液滴至无色，并滴加4～8滴浓度为1.5～2.5g/L的二苯胺磺酸钠指示剂；
7)采用浓度为0.045～0.10mol/L的重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色，所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积为Vml；所述重铬酸钾标准滴定溶液对一个不含钒的铁矿石标准样品中铁的滴定度为mg/mL；
8)对滴定后的溶液取样测定其中钒重量百分含量，计为Wv％；
9)计算矿石试样的全铁重量百分含量WTFe％为：
2.根据权利要求1或2所述的钒钛磁铁矿中全铁含量的快速测定方法，其特征在于：步骤3)中所述稀盐酸为体积比为1:1～1:3的盐酸溶液。
3.根据权利要求1或2所述的钒钛磁铁矿中全铁含量的快速测定方法，其特征在于：步骤7)中所采用的重铬酸钾标准滴定溶液对铁的滴定度的测定方法，包括以下步骤：
1)选取重量为N的不含钒的铁矿石标准样品，其中0.1g≤N≤0.5g，其全铁重量百分含量为n％；
2)接着按照权利要求1中步骤2)～步骤6)的方法对所述不含钒的铁矿石标准样品进行处理；
3)然后采用与权利要求1中步骤7)相同浓度的重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色，所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积为VnmL；
4)计算所述重铬酸钾标准滴定溶液的滴定度为：
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