[发明专利]一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成，属于合成化学领域。

背景技术

乙氧基链中氧原子与水分子形成氢键有一个独特的性质，就是在温度升高至一定值，它会被破坏。将特定乙氧基链引入膦配体中，可以使得膦配体显示出非离子表面活性剂的逆反“温度－水溶性”特性，既在浊点温度以下时具有水溶性，当温度到达浊点以上时膦配体将失去水溶性而从水中析出。将乙氧基链引入膦配体有两种方法：环氧乙烷直接聚合法和间接合成法。

发明内容

本发明提供一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成，在三口烧瓶中加入10 g苯酚，于0 ℃以下滴入2倍摩尔数的三氯化磷，滴加完毕后，在室温下反应30 min；然后滴入等摩尔的三氯化磷回流反应2 h；反应结束后，减压蒸馏，收集2.4 KPa、78℃的馏分，即为氯化亚磷酸二苯酚酯，收率为86.5 %。

本发明的有益效果是：膦配体与钯配合形成催化剂，催化反应完成后，下层催化剂相可以循环使用，从而节约了成本。 

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

 

实施例1

在三口烧瓶中加入10 g苯酚，于0 ℃以下滴入23克三氯化磷，滴加完毕后，在室温下反应30 min；然后滴入13克三氯化磷回流反应2 h；反应结束后，减压蒸馏，收集2.4 KPa、78℃的馏分，即为氯化亚磷酸二苯酚酯，收率为86.5 %。。

                          

实施例2

在三口烧瓶中加入10 g苯酚，于0 ℃以下滴入24克三氯化磷，滴加完毕后，在室温下反应30 min；然后滴入12克三氯化磷回流反应2 h；反应结束后，减压蒸馏，收集2.4 KPa、78℃的馏分，即为氯化亚磷酸二苯酚酯，收率为85.5 %。

实施例3

在三口烧瓶中加入10 g苯酚，于0 ℃以下滴入26克三氯化磷，滴加完毕后，在室温下反应30 min；然后滴入13克三氯化磷回流反应2 h；反应结束后，减压蒸馏，收集2.4 KPa、78℃的馏分，即为氯化亚磷酸二苯酚酯，收率为86. %。           

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。