[发明专利]一种3,5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸钙的制备方法

权利要求书

1.一种3,5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸钙的制备方法，其特征在于：

A、将马来酸二乙酯、丙酮和二乙胺催化剂置于高压反应釜中，在150 ℃下反应24--32 h，回收丙酮溶剂，得产物1：丙酮基丁二酸二乙酯；

B、把产物1：丙酮基丁二酸二乙酯转移到常压反应瓶中并加入乙醇，在机械搅拌的情况下滴加乙醇钠的乙醇溶液并控制反应温度为5 ℃以下，待滴加完毕后，继续于5 ℃下搅拌2 h,然后升至室温搅拌12 h；

C、冷却反应液至5 ℃以下，加入与乙醇钠等摩尔的有机酸或非水溶剂的无机酸或具有酸性的酚类中和反应液，减压回收乙醇，得产物2：3,5-二氧代环己烷羧酸乙酯；

D、在盛装产物2：3,5-二氧代环己烷羧酸乙酯的反应容器中加入1,2-二氯乙烷，于0 ℃下依次滴加丙酰氯和缚酸剂，待滴加完毕后，继续于0 ℃下搅拌2 h，过滤；滤渣进行碱化，回收缚酸剂；母液加热回流2 - 5 h，减压回收1,2-二氯乙烷，得产物3：3,5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸乙酯；

E、在盛装产物3：3,5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸乙酯的反应容器中于5 ℃下滴加氢氧化钾溶液,待滴加完毕，室温搅拌5 h；反应液用乙酸乙酯洗涤，然后滴加氯化钙溶液，过滤，真空干燥，得目标产物：3,5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸钙。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所用的有机酸为羧酸、磺酸、亚磺酸或硫羧酸中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所用的羧酸为脂肪族羧酸、芳香族羧酸和取代酸中的一种或几种;其中脂肪族羧酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、软脂酸、硬脂酸、乙二酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、马来酸、延胡索酸、棕榈酸、丙烯酸等；芳香族羧酸为苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、取代的苯甲酸、取代的苯乙酸、萘甲酸、萘乙酸、取代的萘甲酸、取代的萘乙酸、肉桂酸等；取代酸为三氯乙酸、三氟乙酸等卤代酸，2-羟基乙酸、2-羟基丙酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸等羟基酸，乙醛酸、2-羰基丙酸等羰基酸，甘氨酸、2-氨基丙酸等氨基酸和呋喃甲酸、烟酸等杂环羧酸。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所用的羧酸优选为脂肪族的醋酸。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所用的磺酸为甲基磺酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸等中的一种或几种。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所用的磺酸优选为甲基磺酸。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所用的非水溶剂的无机酸为氯化氢气体、磷酸、亚磷酸和次磷酸等中的一种或几种。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所用的非水溶剂的无机酸优选为磷酸。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所用的酚类为苯酚、对甲基苯酚、对硝基苯酚、苯二酚等中的一种或几种。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所用的酚类优选为对甲基苯酚。