[发明专利]一种石墨烯的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于化工合成方法技术领域，尤其涉及一种石墨烯的合成方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。

石墨烯深层研究工作的开展基于单层样品的成功制备。因此，石墨烯的高效制备成为人们广泛关注的重要课题。目前，石墨烯的制备主要有机械剥离、外延生长、取向附生法和化学法制备4种方法。机械剥离法是通过机械力从体相石墨晶体的表面剥离出石墨烯片的方法。Geim等已于2004年，采用微机械剥离法成功地从高定向热解石墨上剥离出单层石墨烯。此法是利用摩擦石墨表面获得的薄片来筛选出单层的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，无法可靠地制备大量的大尺寸的石墨烯。外延生长法是通过加热单晶6H-SiC脱除Si，在单晶SiC面上分解出石墨烯片层。Berge等已经能可控地制备出单层或是多层石墨烯。但该法要求氧等气体刻蚀，以及高温高真空条件下完成。取向附生法则是利用生长基质的原子结构“种”出石墨烯。Peter等使用金属钌为基质，已成功得到单层石墨烯，但是该方法制备的石墨烯往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的相互作用会影响石墨烯的特性。相比而言，前3种方法虽然能获得较高质量的石墨烯，但它们因制备效率低或因反应条件苛刻而不利于大规模的制备。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供一种简便、产品产量大的石墨烯的合成方法。

为实现上述目的，本发明采用以下步骤。

1）在冰水浴中装配好反应瓶，加入浓硫酸，磁力搅拌下加入石墨粉和硝酸钠的固体混合物，再缓慢加入高锰酸钾，控制反应温度，在冰浴条件下搅拌后取出，在室温下搅拌反应。

2）用H2SO4溶液进行稀释，搅拌后，加入H₂O₂，溶液变成亮黄色，搅拌反应离心。

3）用H2SO4、H₂O₂混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨。

4）最后将在真空干燥箱中充分干燥，将获得的氧化石墨入去离子水中，超声约，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内干燥，即得片层较薄的氧化石墨烯。

作为一种优选方案，本发明所述步骤1）控制反应温度不超过10℃，在冰浴条件下搅拌2h后取出；所述步骤2）用质量分数5%的H2SO4溶液进行稀释，搅拌2h后，加入H2O2，溶液变成亮黄色，搅拌反应2h离心；所述步骤3）最后用蒸馏水洗涤几次，使其pH=7；所述步骤4）在40℃的真空干燥箱中充分干燥，将获得的氧化石墨入去离子水中，60W功率超声3h，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内40℃干燥。

作为另一种优选方案，本发明称取氧化石墨烯溶于去离子水中，超声数小时后使其完全分散，加入水合肼，95℃水浴中搅拌反应5h，溶液由黄褐色变为黑色，将样品过滤，用三氯甲烷洗涤3次，室温下充分干燥。

本发明有益效果。

本发明经过超声处理，使用水合肼还原制得的石墨烯。其合成方法简便、产品产量大。

本发明合成的石墨烯采用超声振荡剥离，易获得具有少量褶皱的单层和较少层数的石墨烯。

具体实施方式

本发明采用以下步骤。

1）在冰水浴中装配好反应瓶，加入浓硫酸，磁力搅拌下加入石墨粉和硝酸钠的固体混合物，再缓慢加入高锰酸钾，控制反应温度，在冰浴条件下搅拌后取出，在室温下搅拌反应。

2）用H2SO4溶液进行稀释，搅拌后，加入H₂O₂，溶液变成亮黄色，搅拌反应离心。

3）用H2SO4、H₂O₂混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨。

4）最后将在真空干燥箱中充分干燥，将获得的氧化石墨入去离子水中，超声约，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内干燥，即得片层较薄的氧化石墨烯。

所述步骤1）控制反应温度不超过10℃，在冰浴条件下搅拌2h后取出；所述步骤2）用质量分数5%的H2SO4溶液进行稀释，搅拌2h后，加入H2O2，溶液变成亮黄色，搅拌反应2h离心；所述步骤3）最后用蒸馏水洗涤几次，使其pH=7；所述步骤4）在40℃的真空干燥箱中充分干燥，将获得的氧化石墨入去离子水中，60W功率超声3h，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内40℃干燥。