[发明专利]一种无溶剂连续生产甲基含氢硅油的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及甲基含氢硅油的生产技术领域，具体的说，是一种无溶剂连续生产甲基含氢硅油的工艺方法。

背景技术

甲基含氢硅油是硅油产品中极其重要的产品之一，它的硅氧烷主链中含有活波基团氢，活性较高，并能与多种活性基团反应，而其显著特点则是防水效果好。在实际使用过程中，甲基含氢硅油可以低温交联成膜，并在物质的表面形成防水层，用作陶瓷防污、防油、防水处理剂；可合成各种改性硅油、硅橡胶用重要中间体；可用作天然及合成纤维织物、丝绸、皮革的防水剂和柔软剂；纸张的防水、防粘剂或玻璃纤维的防水柔软剂等；当然，随着液体硅橡胶的需求量的日益增加，甲基含氢硅油由于分子中含有一定数量比较活泼的Si-H键，易发生交联反应，因此，在Pt触媒催化下，还可用作成型液体硅橡胶的交联剂以及高温混炼胶的抗黄剂等，用途十分广泛。

传统的甲基含氢硅油的生产工艺包括：在反应釜中加入定量的溶剂和水，滴加定量的甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷单体，水解完毕后，分离油层水洗三次，加入浓硫酸调聚，反应结束后，油层水洗至中性，脱溶剂和低沸物，脱色过滤即得成品。但从目前国内的甲基含氢硅油的生产情况来看，在甲基含氢硅油的生产过程中还存在如下缺陷：

（1）现有大部分的生产过程采用的都是“釜式”间歇反应式的生产工艺，容易导致产品生产效率低等问题；

（2）水解反应中，采用甲苯、石油醚等溶剂作为主要溶剂，水解完毕，分离油层水洗三次，加入浓硫酸调聚，反应结束后，油层水洗至中性，脱溶剂、低沸物和脱色过滤后，即得成品，操作步骤繁琐，同时，采用甲苯、石油醚等作为溶剂，产品中难免有异味，也限制了产品的用途；

（3）在后续生产过程中普遍的引入碱性溶液进入生产系统中，进而导致生产出的产品在色度、气味上低于优质产品，限制了对产品的用途，同时该工艺中产品中的氢流失也很大，产品品质很不稳定，而且生产的消耗远大于国外生产水平，这就对生产效益产生了极大的局限性。

现有情况是，专利文献CN102516545B（连续化生产含氢硅油的方法，2013.08.07）、CN103554502A（无溶剂型含氢硅油及其制备方法，2014.02.05）、CN102030905B（制备无溶剂型高含氢硅油的方法，2012.10.31）、CN102643428A（制备甲基含氢硅油的方法，2012.08.22）、CN103788377A（一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺，2014.05.14）在现有传统工艺的基础上进行了改进，首先，从生产过程进行改进，公开了一种较传统间歇式生产工艺效率更高的连续化生产方法，尤其是专利文献CN102516545B和CN102030905B，还特别披露了该连续化生产依赖的反应设备为反应釜，同时，在水解反应中还避免了甲苯、石油醚等有机溶剂的加入，有效的提高了甲基含氢硅油的产品质量；在此基础上，专利文献CN103788377A则提出了一种含氢量为1.56～1.60wt%的高含氢硅油的生产方法，但从其制备工艺来看，同样存在产品品质不稳定、生产效益低等缺陷，因此，本发明应运而生。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无溶剂连续生产甲基含氢硅油的工艺方法，本工艺方法是以有机硅单体生产副产物——甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷为原料，依次经水解、分层、水洗萃取、调聚、脱低步骤后制得甲基含氢硅油成品的生产方法，该生产方法可实现连续的工业化生产，且各步骤均有严格的停留时间控制，改变了以往传统间歇法生产时产品效率低、质量不稳定等缺陷，同时，也避免了传统生产中有机溶剂的引入，达到了节能降耗的目的，对降低环境污染，提高产品品质以及扩大应用领域均具有良好的促进作用。

本发明通过下述技术方案实现：一种无溶剂连续生产甲基含氢硅油的工艺方法，本工艺方法是以有机硅单体生产副产物为原料来生产甲基含氢硅油成品的制备方法，改变了以往传统间歇法生产时产品效率低、质量不稳定以及传统生产中有机溶剂的引入等缺陷，不仅达到节能降耗的目的，也降低了对环境的污染，同时使得产品的品质，应用领域大大提高，在本发明中，所述的有机硅单体生产副产物包括甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷，在本发明中，所述的甲基含氢硅油成品的参数指标包括：

含氢量：1.50～1.66%； 粘度：10～50（25℃，mm²/s）；

密度：0.950～1.015（25℃，g/cm³）；挥发份：< 3%（150℃，3h）；

折光率：1.390～1.410（25℃）；酸值：0.001～0.01（mgKOH/g）。