[发明专利]一种柔性氧化钛纳米纤维膜及其制备方法有效
申请号: | 201410369281.8 | 申请日: | 2014-07-30 |
公开(公告)号: | CN104153123A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 丁彬;宋骏;毛雪;韩伟东;俞建勇 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D04H1/4382 | 分类号: | D04H1/4382;D04H1/4209;D06C7/00 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 氧化 纳米 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种柔性氧化钛纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
第一步:将钛源和一种非钛金属盐溶解在溶剂中,先搅拌一段时间,加入偶联剂,再继续搅拌一段时间,然后加入表面活性剂,混合均匀制成均一稳定的前驱体溶液,所述的前驱体溶液中具有互穿三维网状结构的分子链;
第二步:将上述前驱体溶液通过静电纺丝方法制成前驱体纤维膜;
第三步:将上述前躯体纤维膜在空气气氛下煅烧,得到柔性氧化钛纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种柔性氧化钛纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述第一步中,钛源与非钛金属盐摩尔比为100:0.1-10;钛源与溶剂的比例为10g:20-150mL;所述先搅拌一段时间为30-120min;钛源与偶联剂的摩尔比为1:0.05-0.25;所述再继续搅拌一段时间为10-30min;钛源与表面活性剂的摩尔比为1:0.05-0.2;所述前驱体溶液的动力粘度为0.1-5Pa·s,电导率为10-50mS/m。
3.根据权利要求1或2所述的一种柔性氧化钛纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述钛源为钛酸四乙酯、钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛、三氯化钛、硫酸氧钛、乙酰丙酮氧钛中的一种以上;
所述非钛金属盐为镁盐、铝盐、钙盐、铬盐、锰盐、铁盐、钴盐、镍盐、铜盐、锌盐、钇盐、锆盐、锑盐、镉盐、锡盐、钡盐中的一种;
镁盐为六水合氯化镁、六水合硝酸镁或硫酸镁;
铝盐为九水合硝酸铝、六水合氯化铝或异丙醇铝;
钙盐为硫酸钙、四水合硝酸钙或氯化钙;
铬盐为乙酸铬、三氯化铬或硝酸铬;
锰盐为四水合氯化锰、四水合乙酸锰或一水合硫酸锰;
铁盐为九水合硝酸铁、六水合三氯化铁、硫酸铁或乙酰丙酮铁;
钴盐为乙酸钴、六水合硝酸钴、七水合硫酸钴或氯化钴;
镍盐为七水合硫酸镍、六水合硝酸镍或六水合氯化镍;
铜盐为二水合氯化铜、五水合硫酸铜或三水合硝酸铜;
锌盐为氯化锌、七水合硫酸锌或六水合硝酸锌;
钇盐为六水合硝酸钇或六水合氯化钇;
锆盐为氯化锆或乙酸锆;
锑盐为五氯化锑、三氯化锑或醋酸锑;
镉盐为氯化镉或四水合硝酸镉;
锡盐为氯化亚锡、四氯化锡或硫酸亚锡;
钡盐为二水合氯化钡或硝酸钡。
4.根据权利要求1或2所述的一种柔性氧化钛纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述溶剂根据钛源分别对应为:
钛酸四乙酯:乙醇、乙二醇、盐酸、乙酸、硫酸、硝酸或N,N-二甲基甲酰胺;
钛酸异丙酯:乙醇、丙醇、丙三醇、乙酸、盐酸、硝酸或N,N-二甲基甲酰胺;
钛酸四丁酯:乙醇、异丁醇、正丁醇、乙酸、磷酸、硫酸或N,N-二甲基甲酰胺;
四氯化钛:乙醇、乙酸、盐酸或四氯化碳;
三氯化钛:乙醇或乙酸;
硫酸氧钛:盐酸或乙酸;
乙酰丙酮氧钛:乙酸、乙醇或丙酮。
5.根据权利要求1或2所述的一种柔性氧化钛纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种柔性氧化钛纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基氧化胺、十二烷基二甲基胺乙内酯、N,N-二(2-羟乙基)十二烷基酰胺或甘油聚氧乙烯醚中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种柔性氧化钛纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述静电纺丝方法是指在20-28℃及相对湿度30-70%的条件下,所述前驱体溶液以0.1-20mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷丝头上,同时将喷丝头连接10-60kV的高压电源进行静电纺丝,接收装置与喷丝头之间的距离为5-30cm。
8.根据权利要求1所述的一种柔性氧化钛纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述煅烧是指煅烧温度从室温逐步升至400-1000℃,升温速度为1-10℃/min,并且在最高煅烧温度下保持10-240min。
9.根据权利要求1~8中任一项所述方法制备的柔性氧化钛纳米纤维膜,其特征在于,所述柔性氧化钛纳米纤维膜的纤维平均直径为10-500nm,且相对标准偏差为1-5%;所述柔性氧化钛纳米纤维膜的柔软度为10-100mN,获得的纤维内部晶粒尺寸为1-100nm。
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