[发明专利]一种柔性稀土氧化物纳米纤维膜及其制备方法有效
申请号: | 201410369285.6 | 申请日: | 2014-07-30 |
公开(公告)号: | CN104153124B | 公开(公告)日: | 2016-11-02 |
发明(设计)人: | 丁彬;韩伟东;司银松;单浩如;俞建勇 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D04H1/4382 | 分类号: | D04H1/4382;D04H1/4209;D06C7/00 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 稀土 氧化物 纳米 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种柔性稀土氧化物纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
第一步:将稀土金属源及一种非稀土金属盐溶解在溶剂中,搅拌10-60min后加入偶联剂,再持续搅拌5-30min后加入表面活性剂,混合均匀制成均一稳定的前驱体溶液,所述前驱体溶液中具有互穿三维网状结构的分子链;
第二步:在20-28℃及相对湿度30-60%的条件下,将上述前驱体溶液进行静电纺丝,获
得前驱体纤维膜;
第三步:将所述前驱体纤维膜在空气气氛下煅烧,即得到柔性稀土氧化物纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种柔性稀土氧化物纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述的第一步中,稀土金属源与溶剂的比例为10g:10-30mL,稀土金属源与非稀土金属盐的摩尔比为100:1-10,稀土金属源与偶联剂的摩尔比为1:0.02-0.1,稀土金属源与表面活性剂的摩尔比为1:0.01-0.1;所述搅拌是指在室温下用磁力搅拌器搅拌10-60min;所述再持续搅拌是指在室温下用磁力搅拌器搅拌5-30min;所述前驱体溶液的动力粘度为0.1-1Pa·s,且电导率为10-50mS/m。
3.根据权利要求1所述的一种柔性稀土氧化物纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述的第二步中,所述静电纺丝是指所述前驱体溶液以1-4mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷丝头上,同时将喷丝头连接10-30kV的高压电源进行静电纺丝,接收装置与喷丝头之间的距离为10-30cm。
4.根据权利要求1所述的一种柔性稀土氧化物纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述的第三步中,所述煅烧是指煅烧温度从室温逐步升至400-700℃,升温速度为1-10℃/min,并且在最高煅烧温度下保持10-240min。
5.根据权利要求1所述的一种柔性稀土氧化物纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述稀土金属源为镧源、铈源、镨源、钕源、钐源、铕源、钆源、铽源、镝源、钬源、铒源、铥源、镱源、镥源、钪源或钇源中的一种;
镧源:硝酸镧、氢氧化镧、醋酸镧、氯化镧或乙酰丙酮镧;
铈源:六水合硝酸铈、碳酸铈、氢氧化铈或醋酸铈;
镨源:六水合硝酸镨或八水合硫酸镨;
钕源:六水合硝酸钕、醋酸钕或八水合硫酸钕;
钐源:六水合硝酸钐或三氟甲烷磺酸钐;
铕源:六水合氯化铕或六水合硝酸铕;
钆源:六水合硝酸钆或八水合硫酸钆;
铽源:六水合氯化铽或五水合硝酸铽;
镝源:三氟甲烷磺酸镝;
钬源:八水合硫酸钬或六水合氯化钬;
铒源:五水合硝酸铒;
铥源:六水合氯化铥或八水合硫酸铥;
镱源:硝酸镱或三氟甲烷磺酸镱;
镥源:六水合氯化镥或八水合硫酸镥;
钪源:三氟甲烷磺酸钪;
钇源:六水合硝酸钇。
6.根据权利要求1所述的一种柔性稀土氧化物纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述非稀土金属盐是指:
锆盐为硝酸氧锆、八水合氯氧化锆、乙酰丙酮锆或乙酸锆;
铝盐为异丙醇铝、九水合硝酸铝、六水合氯化铝或乙酰丙酮铝;
钛盐为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或钛酸四乙酯;
锡盐为二水合氯化亚锡、四氯化锡或硫酸亚锡;
锑盐为五氯化锑、三氯化锑或醋酸锑;
锰盐为乙酰丙酮锰、氯化锰、醋酸锰或四水合氯化锰;
铁盐为乙酰丙酮铁、六水合三氯化铁;
钴盐为乙酸钴、七水合硫酸钴、乙酰丙酮钴或六水合硝酸钴;
铜盐为一水合乙酸铜、三水合硝酸铜或五水合硫酸铜;
铬盐为乙酸铬或九水合硝酸铬;
锌盐为氯化锌、乙酰丙酮锌或二水合乙酸锌。
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