[发明专利]一种二硫化钼/二氧化钛复合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及润滑剂与光催化剂技术领域，具体是涉及一种二硫化钼/二氧化钛复合物及其制备方法。

背景技术

二硫化钼具有优异的润滑与催化性能，在固体润滑、加氢脱硫与光催化等领域存在广阔的应用前景。虽然二硫化钼具有良好的润滑性能与催化性能，但在许多方面其性能还需要进一步提升。将二硫化钼同其它无机微粒复合使用，利用它们的协同润滑与协同催化效应，是提升二硫化钼性能的方法之一。

二氧化钛具有优异的光催化性能，是常用的光催化剂之一，此外，二氧化钛还具有一定的润滑性能。研究表明，二氧化钛与二硫化钼存在协同润滑与协同催化作用，通过化学法合成二硫化钼/二氧化钛复合物是提高二硫化钼与二氧化钛的润滑与催化性能的有效途径之一(Tribology Letters，2011，43：77-87；Journal of Materials Science，2010，45：2640-2648)。

可溶性的钼酸盐与硫化物在强酸性条件下可以发生快速沉淀反应，得到的前驱体在保护气氛中煅烧后可以获得球形二硫化钼微粒(中国专利ZL200710019871.8.)。钼酸盐与硫代乙酰胺在强酸性条件下反应时，若在反应体系中添加一定量的二氧化钛，利用反应体系的强酸活化二氧化钛表面，活化的二氧化钛表面能提供更多可供前驱体沉淀的核心，从而前驱体能在很短的时间内沉淀在二氧化钛微粒的表面，形成球形结构的二硫化钼/二氧化钛复合物(中国专利ZL201010524516.8)，如果用硫化钠取代前面的硫代乙酰胺，反应生成的则是片状结构的二硫化钼/二氧化钛复合物(Journal of Materials Science，2010，45：2640-2648)。

在上述合成二硫化钼/二氧化钛复合物的过程中，二氧化钛是直接添加到反应体系中，如想获得纳米尺度的二硫化钼/二氧化钛复合物，需要先合成出纳米二氧化钛，再将合成的纳米二氧化钛添加到反应体系中，这种分阶段的合成法必然会增加合成成本，所需合成时间也会相应增加。同时，上述直接添加二氧化钛的方法，还会导致复合物中二硫化钼与二氧化钛两组分间的相互分散不够均匀，从而影响复合物的性能。此外，上述合成方法也无法获得性能优越的二硫化钼/二氧化钛复合物。

发明内容

为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的之一在于提供一种具有纳米尺度、性能优越的二硫化钼/二氧化钛复合物，为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：

二硫化钼/二氧化钛复合物，由二硫化钼微粒和二氧化钛微粒组成，特别的，本二硫化钼/二氧化钛复合物由若干个以团簇形式存在的二硫化钼微粒和二氧化钛微粒组成，每个团簇的中心为球形二硫化钼微粒，其尺寸为100～300nm；每个团簇的四周为二氧化钛微粒，其尺寸为30～80nm；每个团簇中二氧化钛微粒均匀沉积在二硫化钼微粒表面。

本发明的另一目的在于提供一种二硫化钼/二氧化钛复合物的制备方法，为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：

一种二硫化钼/二氧化钛复合物的制备方法，采用四氯化钛与硫代乙酰胺联合水解法制备，具体是利用四氯化钛快速水解产生的盐酸提供酸性环境，硫代乙酰胺在该酸性环境下迅速水解产生硫化氢，硫化氢与钼酸盐经快速反应生成二硫化钼前驱体；同时，硫代乙酰胺的水解会快速消耗掉盐酸，使四氯化钛水解程度会迅速增加，导致大量的二氧化钛生成并沉积在二硫化钼前驱体的表面；最后煅烧即可获得二硫化钼/二氧化钛复合物。

具体的，二硫化钼/二氧化钛复合物的制备方法的步骤如下：

①、按如下配比准备原料

钼酸盐与四氯化钛的质量比为1∶1～85；

钼酸盐与硫代乙酰胺的质量比为1∶1～50；

钼酸盐与水的质量比为1∶10～2000；

②、将硫代乙酰胺与钼酸盐溶于足量的水中，加热至60～100℃，然后加入四氯化钛，通过四氯化钛与硫代乙酰胺联合水解法得到共沉淀前驱体，反应结束后将共沉淀前驱体过滤、洗涤、干燥，最后在保护气氛中煅烧、冷却即可。

作为本发明的二硫化钼/二氧化钛复合物的制备方法的进一步改进，所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵和钼酸钾中至少一种，煅烧温度为300～1000℃，煅烧时间为5～120min。

与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：