[发明专利]一种微萃取探针电喷雾离子源及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201410371066.1 申请日: 2014-07-30
公开(公告)号: CN104134606B 公开(公告)日: 2017-04-19
发明(设计)人: 杨运云;邓洁薇;栾天罡;方玲 申请(专利权)人: 中山大学;中国广州分析测试中心
主分类号: H01J49/16 分类号: H01J49/16;G01N27/62;C07F7/18
代理公司: 北京万慧达知识产权代理有限公司11111 代理人: 谢敏楠,王虎
地址: 510275 *** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 萃取 探针 喷雾 离子源 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种微萃取探针,其特征在于所述的探针包括基质和涂层材料,所述的基质为表面富含羟基的固体材料,所述的涂层材料为含有硅烷基的化合物,涂层材料通过化学反应与基质表面的羟基氧连接;

所述涂层材料的化合物具有如式(I)所示的结构:

式(I)中,R1为C0—C18的烷基;R2为C1—C18的亚烷基;

R1与R2的总C个数为8~21;

R3、R4、R5为甲氧基或乙氧基;

化合物通过R3、R4和R5中的一个或多个基团与基质表面羟基通过硅烷化反应连接。

2.如权利要求1所述的微萃取探针,其特征在于R1为C0—C18的直链烷基;R2为C1—C18的直链亚烷基。

3.如权利要求1所述的微萃取探针,其特征在于所述的基质材料为木质纤维、竹质纤维或金属。

4.如权利要求3所述的微萃取探针,其特征在于所述基质为尖端直径在0.1~0.2mm范围的木质纤维、竹质纤维基质或经过表面处理金属针,或尖端直径为1~10μm范围的经过表面处理金属针。

5.如权利要求1所述的微萃取探针,其特征在于所述式(I)中的R1为C0—C3的直链烷基,R2为C8—C18的直链亚烷基;或者,R1为C8—C18的直链烷基,R2为C1—C3的直链亚烷基。

6.如权利要求1所述的微萃取探针,其特征在于所述式(I)中的R1为C0,R2为C8—C18的直链亚烷基。

7.如权利要求1所述的微萃取探针的制备方法,其特征在于涂层材料与基质通过硅烷化反应连接,包括以下步骤:

S1.将如式(I)所述的化合物溶解于无水的有机溶剂中成为涂层材料溶液;

S2.将基质材料浸渍于涂层材料溶液中;无水条件下加热反应。

8.如权利要求1所述的微萃取探针的应用,其特征在于用于目标物为酸性长链有机化合物的分析检测。

9.如权利要求8所述的微萃取探针的应用,其特征在于所述酸性长链有机化合物为全氟化合物。

10.如权利要求9所述的微萃取探针的应用,其特征在于所述的全氟化合物包括全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟十五酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸中的一种或多种。

11.如权利要求1所述的微萃取探针的应用,其特征在于所述的微萃取探针对样品中的目标物进行萃取后,直接进行微萃取探针电喷雾离子源-质谱分析。

12.一种利用如权利要求1所述的微萃取探针的电喷雾装置,其特征在于包括:质谱,用于固定微萃取探针使微萃取探针尖端对准质谱入口并距离质谱入口处5-15mm的支架,用于在微萃取探针上施加电场的电源。

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